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1、第43卷分析化學(xué)(FENXIHUAXUE)研究報(bào)告第9期2015年9月ChineseJournalofAnalyticalChemistry1366～1370DOI：10．11895／j．issn．0253-3820．150060輝光放電質(zhì)譜法測(cè)定鎳鋅鐵氧體材料中的雜質(zhì)元素劉宏偉符靚孫愛明聶西度胡漢祥(湖南工學(xué)院材料與化學(xué)工程學(xué)院，衡陽421002)(長江師范學(xué)院化學(xué)化工學(xué)院，涪陵408100)摘要建立了輝光放電質(zhì)譜(GD—Ms)法測(cè)定鎳鋅鐵氧體中22種雜質(zhì)元素(Li，Be，Na，Mg，Si，P，K，Ca，V，Cr，M
2、n，Co，Ga，Sr，Mo，Ag，Cd，Sn，Sb，W，Pb)的分析方法。以銅粉為導(dǎo)電材質(zhì)，與鎳鋅鐵氧體粉末混合均勻后壓片，考察了樣品的制備條件以及輝光放電電流、放電電壓、放電氣體流量以及預(yù)濺射時(shí)間等放電參數(shù)對(duì)分析信號(hào)靈敏度和穩(wěn)定性的影響，通過同位素的選擇、質(zhì)譜中分辨率模式和高分辨率模式的應(yīng)用消除了質(zhì)譜干擾，將Fe，Ni，Zn，0和cu，5種元素的總信號(hào)作歸一化處理，利用差減法計(jì)算獲得鎳鋅鐵氧體中雜質(zhì)元素的含量。研究結(jié)果表明，22種待測(cè)元素的檢出限在0．001～0．29Ixg／g之間，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為3．5％～18．6％
3、，樣品測(cè)定結(jié)果與采用ICP—MS法分析的分析結(jié)果基本一致，表明本方法具有較好的準(zhǔn)確度和精密度。關(guān)鍵詞輝光放電質(zhì)譜法；鎳鋅鐵氧體；雜質(zhì)元素；銅粉；歸一化1引言鎳鋅鐵氧體是由NiFe：O和ZnFeO共同組成的具有尖晶石結(jié)構(gòu)的單相固溶體，具有多孔、高電阻率、磁導(dǎo)率的溫度系數(shù)低、損耗角正切值低等特性的鐵氧體軟磁材料?。在高頻率(>1MHz)環(huán)境下，鎳鋅鐵氧體性能遠(yuǎn)遠(yuǎn)好于錳鋅鐵氧體，適用于各種電感器、中周變壓器、濾波線圈、扼流圈，在無線電元件、微波通信技術(shù)和隱身技術(shù)等方面應(yīng)用十分廣泛“。鎳鋅鐵氧體中微量雜質(zhì)元素的分布直接影響其產(chǎn)
4、品的質(zhì)量和性能，因此，研究快速準(zhǔn)確測(cè)定鎳鋅鐵氧體中雜質(zhì)元素的分析方法具有十分重要的意義。目前，對(duì)于測(cè)定鐵氧體軟磁材料中雜質(zhì)元素的分析方法主要有原子吸收(AAS)法、x熒光光譜(XRF)法[6]、電感耦合等離子體發(fā)射光譜(ICP．OES)法l71和電感耦合等離子體質(zhì)譜(ICP．MS)法J。其中XRF法可用于固體樣品的直接分析，但對(duì)于痕量元素的測(cè)定其檢出限和靈敏度均難以滿足要求，其余3種分析方法均無法對(duì)固體樣品進(jìn)行分析，需要對(duì)樣品進(jìn)行預(yù)處理使其溶解或稀釋在溶液中才能進(jìn)行測(cè)定，在樣品的預(yù)處理過程中存在樣品的損失和帶入空白的風(fēng)
5、險(xiǎn)。輝光放電質(zhì)譜(GD-MS)法是目前被認(rèn)為對(duì)金屬和半導(dǎo)體固體材料進(jìn)行微量和痕量分析的最有效方法之一，具有靈敏度高、檢出限低、濃度響應(yīng)范圍寬等特點(diǎn)，可一次分析從常量至痕量乃至超痕量的元素，并可進(jìn)行深度剖析卜。但GD．MS法不能對(duì)非導(dǎo)電物質(zhì)直接分析，需要對(duì)樣品進(jìn)行前處理使其導(dǎo)電，不同處理方法對(duì)樣品的分析結(jié)果影響很大f1-17J。本實(shí)驗(yàn)以高純銅粉為導(dǎo)電介質(zhì)與鎳鋅鐵氧體混合壓片，采用GD—Ms法測(cè)定了其中的22種雜質(zhì)元素(Li，Be，Na，Mg，Si，P，K，Ca，Ti，V，Cr，Mn，Co，Ga，Sr，Mo，Ag，Cd，S
6、n，Sb，w，Pb)。與已有文獻(xiàn)報(bào)道方法相比較_5J，本方法簡單實(shí)用、分析速度快、精密度高，不需要標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)仍然能獲得良好的準(zhǔn)確性，適合大批量鎳鋅鐵氧體軟磁材料的分析。2實(shí)驗(yàn)部分2．1儀器與材料ElementGD直流輝光放電質(zhì)譜儀(美國ThermoFisherScientific公司)，配置雙聚焦質(zhì)譜分析器，優(yōu)化后工作參數(shù)為：放電電流45mA，放電電壓60oV，放電氣體流量450mL／min，提取透鏡電壓-2000V；Agilent7500cx電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(美國Agilent公司)；DY一30電動(dòng)粉末壓片機(jī)(天
7、津市科器高新技術(shù)公司)；高純超細(xì)銅粉(純度99．999％，粒徑5m，俄羅斯SpetsMetall公司)；高純氮?dú)?99．99％)；2015-01-20收稿；2015-．04—14接受本文系國家自然科學(xué)基金(No．21271187)；湖南省自然科學(xué)基金(No．14JJ5032)；重慶市高校優(yōu)秀成果轉(zhuǎn)化資助項(xiàng)目(No．KJZH14217)；湖南省教育廳重點(diǎn)科研項(xiàng)目(No．14A035)；湖南省重點(diǎn)學(xué)科建設(shè)項(xiàng)目(湘教發(fā)[2O11]76號(hào))資助E—mail：fuliang@vip．163．com第9期劉宏偉等：輝光放電質(zhì)譜法測(cè)
8、定鎳鋅鐵氧體材料中的雜質(zhì)元素1367高純氬氣(99．999％)。2．2實(shí)驗(yàn)方法準(zhǔn)確稱取0．30000g試樣和0．9000g高純銅粉于研缽內(nèi)混合均勻，在25MPa壓力下用20mm模具將混合粉末壓制成片，用N吹除樣品片表面的粉末，裝人樣品池待測(cè)。在采集數(shù)據(jù)前對(duì)樣品片預(yù)濺射20min以消除樣品表面存在的沾污。2．3數(shù)據(jù)處理在優(yōu)化的實(shí)驗(yàn)條
