直流輝光放電質(zhì)譜法測(cè)定氧化鋁中的雜質(zhì)元素-論文.pdf

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1、第35卷第4期質(zhì)譜學(xué)報(bào)Vo1.35NO.42014年7月JournalofChineseMassSpectrometrySocietyJu1.2014直流輝光放電質(zhì)譜法測(cè)定氧化鋁中的雜質(zhì)元素胡芳菲,王長(zhǎng)華,李繼東(北京有色金屬研究總院,北京100088)摘要:為了探索采用直流輝光放電質(zhì)譜法(dc—GDMS)測(cè)定非導(dǎo)體樣品中的雜質(zhì)含量,建立了de—GDMS法測(cè)定a—AlzOa粉末中雜質(zhì)元素的方法。以Cu粉作為導(dǎo)電介質(zhì),與—A1O3粉末混合均勻,壓片,考察輝光放電條件(放電電流、放電氣體流量、離子源溫度)和壓片條件(兩種粉末的混合比例、

2、壓片機(jī)壓力等因素)對(duì)放電穩(wěn)定性和靈敏度的影響,同時(shí)優(yōu)化了實(shí)驗(yàn)條件。嘗試將A1、O、Cu的總信號(hào)歸一化進(jìn)行計(jì)算,并用差減法計(jì)算了A12Os粉末中的雜質(zhì)含量。方法精密度在54以內(nèi),元素檢出限為0.005~O.57/zg/g。該方法的測(cè)定結(jié)果與直流電弧發(fā)射光譜法的測(cè)定結(jié)果基本吻合。關(guān)鍵詞:直流輝光放電質(zhì)譜法(dc—GDMS);氧化鋁粉末;壓片;歸一化;雜質(zhì)元素中圖分類號(hào):O657.63文獻(xiàn)標(biāo)志碼:A文章編號(hào):1004—2997(2014)04—0335—06doi:l0.7538/zpxb.youxian.20l4.0029Impurit

3、iesCOncentrati0nDetectioninOxideAluminumbyDirectCurrentGlowDischargeMassSpectrometryHUFang—fei。WANGChang—hua.LIJi—dong(GeneralResearchInstituteofNon—ferrousMetals,Beijing100088,China)Abstract:Inordertoinvestigateelementalanalysisinnon—conductingsamplesbydirectcur—rentg

4、lowdischargemassspectrometry(dc—GDMS),amethodfordetectingimpuritiesina—Al2O3powderwasestablished.Copperpowderactedasakindofconductinghostmatrix,whichwasfullymixedwitha—A12O3powder,andthenpressedthemixtureintowafers.Effectofglowdischargeconditions,suchasdischargecurrent

5、,dischargegasflow,ionsourcetemperature,andpressureconditions,suchasmixtureratio,pressure,etc.ondis—chargestabilityandsensitivitywereinvestigated.Theexperimentconditionwasoptimized.TotalsignalofA1,OandCunormalizationwasadopted,andtheimpuritiescontentsina—Al203powderwere

6、calculatedinsubtraction.Themethodprecisioniswithin54andthedetectionlimitsarebetween0.005I上g/gand0.57gfg.Theresultscoincidewiththatofdirectcurrentsparkatomicemissionspectrometry.Keywords:directcurrentglowdischargemassspectrometry(dc—GDMS);oxidealuminumpowder;tablet;norm

7、alization;impurityelements收稿日期:2013—08—16;修回日期:2013—11—22作者簡(jiǎn)介:胡芳菲(1988~),女(漢族),安徽滁州人,碩士研究生,分析化學(xué)專業(yè)。E—mail:ffhu880910@163.tom通信作者:李繼東(1976~),男(漢族),江蘇常州人,教授,從事有色金屬分析測(cè)試工作。E—mail:lijidong@grinm.com網(wǎng)絡(luò)出版時(shí)間:2014—0623;網(wǎng)絡(luò)出版地址:http://www.cnki.net/kcms/doi/10.7538/zpxb.youxian.201

8、4.0029.html336質(zhì)譜學(xué)報(bào)第35卷氧化鋁是制作透明陶瓷材料和單晶材料的非導(dǎo)電的a—Al。0。粉末中雜質(zhì)元素含量的報(bào)道。重要化合物,其純度直接影響產(chǎn)品的微觀結(jié)構(gòu)和本工作擬采用Cu粉與A1O。粉末混合壓片的性能。a—Alo。屬于

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