《bruker操作培訓(xùn)》PPT課件.ppt

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1、BRUKERNMR操作說(shuō)明儀器簡(jiǎn)介磁體（magnet）超導(dǎo)超屏蔽磁體，無(wú)輻射，但是可能會(huì)對(duì)磁卡，機(jī)械表等零部件消磁或磁化，安全范圍為遠(yuǎn)離磁體中心水平方向1.0m或者豎直方向1.5m.儀器簡(jiǎn)介主機(jī)（console）儀器簡(jiǎn)介自動(dòng)進(jìn)樣器（samplechanger）60位儀器簡(jiǎn)介操作界面：topspin主界面儀器簡(jiǎn)介操作界面lockdispbsmsdisp：樣品控制、讀液氦、手動(dòng)勻場(chǎng)等topshimgui：topshim勻場(chǎng)控制儀器簡(jiǎn)介操作界面：edte儀器簡(jiǎn)介操作界面：edlock開(kāi)機(jī)流程1.開(kāi)機(jī)前確認(rèn)主機(jī)的總電源、AQS開(kāi)關(guān)、BSMS開(kāi)關(guān)、計(jì)算機(jī)以及其他設(shè)備（功放、變溫單元、MAS、自

2、動(dòng)進(jìn)樣器）處于關(guān)機(jī)狀態(tài)2.打開(kāi)主機(jī)總電源3.啟動(dòng)計(jì)算機(jī)，進(jìn)入nmruser賬戶，不要打開(kāi)topspin軟件4.啟動(dòng)AQS電源，約一分鐘POSTCODE顯示穩(wěn)定的985.啟動(dòng)BSMS電源，約一分鐘自檢完畢，無(wú)紅燈顯示6.啟動(dòng)其他設(shè)備：功放、變溫單元、MAS、自動(dòng)進(jìn)樣器等7.打開(kāi)topspin，輸入edhead命令，忽略錯(cuò)誤提示，輸入ii命令，忽略錯(cuò)誤提示8.再次輸入edhead、ii命令，正常應(yīng)該無(wú)報(bào)錯(cuò)提示9.打開(kāi)或者新建一個(gè)13C譜（rparC13CPDall）實(shí)驗(yàn)?zāi)夸?，?3C和1H通道調(diào)諧（atma、wobb）10.儀器就緒，可以開(kāi)始測(cè)樣。實(shí)驗(yàn)流程1.準(zhǔn)備樣品樣品的準(zhǔn)備：4—5c

3、m，無(wú)沉淀，無(wú)氣泡，無(wú)磁性物質(zhì)，優(yōu)質(zhì)核磁管…進(jìn)樣：lift鍵或ej命令實(shí)驗(yàn)流程2.創(chuàng)建實(shí)驗(yàn)?zāi)夸浶陆▽?shí)驗(yàn)?zāi)夸?、選擇實(shí)驗(yàn)：edc，用于存放實(shí)驗(yàn)原始數(shù)據(jù)及處理結(jié)果Fortopspin2.1..Fortopspin3:

...實(shí)驗(yàn)流程3.探頭調(diào)諧（atma、atmm、wobb）利用可變電容調(diào)節(jié)探頭的阻抗與共振頻率，類(lèi)似收音機(jī)的調(diào)臺(tái)實(shí)驗(yàn)流程4.鎖場(chǎng)：lock+溶劑鎖場(chǎng)是為保持實(shí)驗(yàn)共振頻率穩(wěn)定，并為勻場(chǎng)提供參照實(shí)驗(yàn)流程5.勻場(chǎng)：topshim勻場(chǎng)Aboutshimming:溶劑的殘留峰（或者內(nèi)標(biāo)峰）可作為判斷勻場(chǎng)好與壞的參考，BRUKER儀器通常提供20或

4、34組勻場(chǎng)線圈：軸向：Z,Z2…Z6縱向：X,Y,XZ,YZ…1D勻場(chǎng)只勻軸向，3D包括軸向縱向Topspin下提供三種常用的勻場(chǎng)方式：1.topshim2.手動(dòng)3.autoshim勻場(chǎng):manmually儀器保養(yǎng)建議用lineshape標(biāo)樣，勻場(chǎng)前先調(diào)好lockphase及l(fā)ockgain縱向軸向勻場(chǎng):autoshim開(kāi)始autoshim：tune+shimoff/shimon.z1-z3/shimon.z1-z5結(jié)束：點(diǎn)擊autoshim特點(diǎn)：時(shí)間長(zhǎng)才有效果，精細(xì)，不影響采樣實(shí)驗(yàn)勻場(chǎng):samples勻場(chǎng):samples勻場(chǎng):samples實(shí)驗(yàn)流程6.掃描采樣1.讀取脈沖參數(shù)：ge

5、tprosol2.修改必要的采樣參數(shù)：ns,ds…3.自動(dòng)獲取增益：rga4.開(kāi)始采樣：zg實(shí)驗(yàn)流程7.數(shù)據(jù)處理數(shù)據(jù)處理1FT變換：efp2相位校正：apk3基線校正：abs4定標(biāo)5標(biāo)峰6積分常規(guī)實(shí)驗(yàn)列表1DHPROTONWATERSUP(Watersuppression)NOEDIFF(1DNOEdifference)XC13CPDC13DEPT(90and135)C13IG(QuantitiveC13spectrum)C13GD(CoupledC13spectrum)常規(guī)實(shí)驗(yàn)列表2DH-HCOSYCOSYGPMFSW(cosygpmfqf)COSYGPDFPHSW(cosygpm

6、fph)H-XHSQCHSQCETGP(hsqcetgp)HMBCHMBCGPND(hmbcgplpndqf)TOCSYMLEVPHSW(mlevph)NOESYNOESYPHSW(noesyph)ROESYROESYPHSW(roesyph)

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