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1、目錄1系統(tǒng)簡(jiǎn)介2核磁共振儀器的組成及工作原理3核磁共振原理:原子核間的相互作用4儀器的分辨率及穩(wěn)定性5RF脈沖6去偶7水峰的壓制技術(shù)8兩維核磁共振9核磁共振中梯度場(chǎng)的應(yīng)用10.高分辨魔角旋轉(zhuǎn)光譜11.固體核磁共振2021/7/311B0yxz簡(jiǎn)單介紹2021/7/312核磁共振:簡(jiǎn)介核磁共振或簡(jiǎn)稱NMR是一種用來研究物質(zhì)的分子結(jié)構(gòu)及物理特性的光譜學(xué)方法.它是眾多光譜分析法中的一員.其它的分析方法:電子自旋共振(ESR/EPR)紅外光譜學(xué)(IR)質(zhì)譜學(xué)(MS)色譜學(xué)(LC/GC/HPLC)X-ray(SCD/XRF/XRD)核磁共振成像或稱MRI已經(jīng)頻繁的使用在醫(yī)院的疾病的診斷中.2021
2、/7/313核磁共振:簡(jiǎn)介雖然一小部分核磁共振儀器在工業(yè)上被用來做質(zhì)量控制,但核磁共振儀器現(xiàn)大部分仍局限在實(shí)驗(yàn)室使用.應(yīng)用范圍:結(jié)構(gòu)確定StructureDetermination化學(xué)鑒定ChemicalIdentification聚合物特性測(cè)定PolymerCharacterization藥品開發(fā)DrugDevelopment催化研究Catalysis用戶:化學(xué)公司ChemicalCompanies藥劑化學(xué)PharmaceuticalCompanies石油化工PetrochemicalIndustry高分子材料PolymerIndustry大學(xué)Universities醫(yī)院Hospita
3、ls2021/7/314核磁共振:簡(jiǎn)介核磁共振研究的材料稱為樣品.樣品可以處于液態(tài),固態(tài).眾所周知,宏觀物質(zhì)是由大量的微觀原子或由大量原子構(gòu)成的分子組成,原子又是由質(zhì)子與中子構(gòu)成的原子核及核外電子組成.核磁共振研究的對(duì)象是原子核.一滴水大約由1022分子組成.HCHHmmm(10-6m)nm(10-9m)A(10-10m)2021/7/315核磁共振:簡(jiǎn)介具有非零自旋量子數(shù)的原子核具有自旋角動(dòng)量,因而也就具有磁矩,例如象1H,31P,13C,15N等原子核.磁矩是一矢量.如果含有此類核的物質(zhì)置放于磁場(chǎng)中,原來無規(guī)則的磁矩矢量會(huì)重新排列而平行于外加的磁場(chǎng).與外磁場(chǎng)同向和反向的磁矢量符合Bo
4、ltzmann分布.在數(shù)量上同向與反向的差別很小,但正是這一微小的差別造就了核磁共振光譜學(xué).B0M單位體積內(nèi)原子核磁矩的矢量和定義為宏觀磁化強(qiáng)度矢量M(macroscopicmagnetization.其方向與外磁場(chǎng)方向相同2021/7/316在磁場(chǎng)中,原來簡(jiǎn)并的能級(jí)分裂成不同的能級(jí)狀態(tài).如果用適當(dāng)頻率的電磁輻射照射就可觀察到核自旋能級(jí)的躍遷.原子核能級(jí)的變化不僅取決于外部磁場(chǎng)強(qiáng)度的大小及不同種類的原子核,而且取決于原子核外部電子環(huán)境.這樣我們就可獲得原子核外電子環(huán)境的信息.宏觀上講,當(dāng)用適當(dāng)頻率的電磁輻射(RF)照射樣品,宏觀磁化強(qiáng)度矢量從Z-軸轉(zhuǎn)到X或Y軸上.通過接受器,傅立葉轉(zhuǎn)換就
5、得到核磁共振譜圖.核磁共振:簡(jiǎn)介B0MB0MRF脈沖接收器ReceiverFTS(t)S(w)2021/7/317核磁共振:簡(jiǎn)介樣品:非磁性及非導(dǎo)電靈敏度:樣品需含?1015原子核溶液固體Solids600MHz成像NMR2021年7月31日8核磁共振:簡(jiǎn)介L(zhǎng)armor頻率化學(xué)位移自旋-自旋偶合e.g.B0=11.7T,w(1H)=500MHzw(13C)=125MHz化學(xué)位移~B0?kHz自旋-自旋偶合?Hz-kHz2021/7/319核磁共振:簡(jiǎn)介Information:Larmor頻率原子核化學(xué)位移:結(jié)構(gòu)測(cè)定(功能團(tuán))J-偶合:結(jié)構(gòu)測(cè)定(原子的相關(guān)性)偶極偶合:結(jié)構(gòu)測(cè)定(空間位置關(guān)
6、系)弛豫:動(dòng)力學(xué)1H13CCH3>C=CH-HHCCCHHHHDJHHHCJCHC>C=C7、SURouterACBADCRX22AmplifierAmplifierPTS2021/7/3114NMR譜儀:探頭RF接口RF線圈+調(diào)諧元件(電容器)HelmholtzSolenoid2021/7/3115RF-CoilinNMRProbes2021/7/3116NMR譜儀:術(shù)語和簡(jiǎn)寫AVANCE系統(tǒng):FCU:頻率控制單元FrequencyControlUnitASU:頻輻設(shè)置單元AmplitudeSettingUnitTCU:時(shí)
