bruker中文操作手冊課件.ppt

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1、Bruker核磁譜儀手動操作基本步驟（1H）配好樣品放入磁體(inject,eject)鎖場(lock)勻場(shim)建一個新的實驗數(shù)據(jù)目錄、文件名(edc)讀入實驗參數(shù)(rpar)檢查采樣通道(edasp)調(diào)入探頭參數(shù)(getprosol)設置樣品及譜圖有關參數(shù)(eda)基本步驟（1H）設置與脈沖序列有關的參數(shù)(ased)調(diào)節(jié)探頭的tuning和matching(atma)，如無自動調(diào)諧機構，需手動調(diào)節(jié)自動調(diào)節(jié)增益（rga）進入采樣窗口(acqu)，開始采樣(zg)，觀察fid信號采樣結束后，使用命令(ft)積分(integrate)預覽(vi

2、ew)打印(plot)打印參數(shù)譜圖顯示譜圖處理工具相位調(diào)整化學位移校正積分工具多重顯示譜圖在文件菜單中，選擇“Search”，打開一個已經(jīng)存在的譜圖使用Search打開譜圖后打開譜圖后當前打開的譜圖所使用的各種參數(shù)將自動調(diào)入計算機應使用edc命令建立新的文件名，否則采樣后會將原圖覆蓋無需在使用RPAR命令做其他實驗時edc命令，在打開的對話框中重新設置文件名和目錄需使用RPAR命令調(diào)入相應的實驗getprosol調(diào)入與探頭有關的參數(shù)準備將樣品管放入磁體將樣品管外表擦干凈將樣品管插入轉(zhuǎn)子在量規(guī)中測量并確定樣品溶液與轉(zhuǎn)子的相對位置回到在程序界面準備進樣

3、打開程序的窗口菜單單擊此按鈕打開進樣對話框準備進樣將樣品放入到磁體樣品室中讓樣品管旋轉(zhuǎn)打開旋轉(zhuǎn)使用此按鈕調(diào)整旋轉(zhuǎn)速率，缺省為２０Ｈｚ旋轉(zhuǎn)正常后，這個按鈕變成粉紅色樣品管已經(jīng)旋轉(zhuǎn)鎖場前查看場是否偏移使用命令lockdisp打開鎖線窗口查看鎖線的兩個峰值是否在窗口的中間位置如果鎖線不在中間位置，需要調(diào)整field參數(shù)，將鎖線的兩個峰值調(diào)到窗口的中間察看鎖線窗口中鎖線的狀態(tài)lock輸入Lock命令，鎖場在Lock對話框中選擇溶劑鎖場成功后，鎖線發(fā)生變化，開始升高單擊Lock按鈕，打開鎖場對話框此按鈕變色鎖場成功鎖場成功單擊此按鈕打開勻場對話框點擊這些按鈕

4、，并修改數(shù)值調(diào)節(jié)各方向磁場強度勻場是重要步驟勻場的目的是將磁體中探頭附近的磁場調(diào)均勻，是輸出信號最強勻場主要調(diào)整的是各個線圈的電流值通常只有z1,z2,z3,z4,z5變化比較大，一般勻場時僅須調(diào)整z1,z2,z3即可樣品不旋轉(zhuǎn)時，還需要調(diào)整x,y兩個參數(shù)調(diào)整過程中，應適當調(diào)節(jié)lockgain，使鎖線在適當范圍內(nèi)使鎖線到達最高點勻場好壞的標志勻場好壞可根據(jù)鎖線的高度來判斷各參數(shù)調(diào)整過程中，鎖線會出現(xiàn)一個峰值當鎖線到達峰頂時，當前調(diào)整的這個參數(shù)的值是最佳值當鎖線超出屏幕范圍后應調(diào)節(jié)lockgain將其降低各個參數(shù)間會有相互影響，應反復調(diào)整勻場到一定程

5、度后，應采樣，根據(jù)譜圖來判斷勻場的程度查看譜圖的基本標準：是否對稱峰越細（半峰寬越?。┰胶脝畏宀粦辛逊址逍团c磁場的矢量關系調(diào)節(jié)完成后，應采樣以確定勻場的效果采樣前的準備，在命令行窗口輸入“edc”命令讀入實驗參數(shù)，輸入”rpar”命令，選擇要進行的實驗單擊“CopyAll”按鈕，讀入所有參數(shù)使用eda命令編輯采樣參數(shù)，按save按鈕保存修改常用參數(shù)說明脈沖序列，通常為zg30，不同實驗使用不同的脈沖序列ns采樣次數(shù)sw譜寬o1p譜寬的中心點在坐標軸上的坐標或者直接使用sw,ns等命令修改參數(shù)采樣前準備edc命令，編輯文件名、實驗號等rpar命令，

6、讀入實驗類型和參數(shù)getprosol命令，讀入相關設置atma命令，進行自動調(diào)諧（適用有自動調(diào)諧器的探頭）eda命令，修改采樣參數(shù)edasp命令，查看采樣通道ased命令，修改采樣參數(shù)ii命令，初始化核磁譜儀rga命令，自動調(diào)整增益開始采樣使用zg命令開始采樣使用acqu命令可看到采樣過程中的fid信號采樣過程，可查看fid信號Fid信號逐漸增加采樣結束后使用命令efp進行傅立葉變換，并將譜圖傳遞到譜圖查看窗口相位校正，調(diào)整PH0,PH1調(diào)整譜圖相位保存相位處理結果積分處理保存積分結果單擊dp1按鈕，設置打印范圍使用view命令預覽譜圖使用plot

7、命令打印譜圖取出樣品，實驗結束譜圖處理命令apk命令，自動相位校正abs命令，自動基線校正view命令，預覽譜圖plot命令，打印譜圖結束