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2、冀溪豢原子吸收光譜法測定鉛銻精礦中的銀梁閃坐(廣西高峰礦業(yè)有限責任公司廣西547205)摘要：研究了用原子吸收分光光度計測定鉛銻精礦中銀的分析方法。對儀器最佳測定條件、酸介質及濃度、基體及其它共存離子干擾進行實驗，以達到準確、快速地分析試樣中銀的含量。關鍵詞：原子吸收分光光度計；鉛銻精礦；銀一、原子吸收光譜法因操作簡單，干擾元素少，測得結果準確、快速，得到推廣應用。原子吸收光譜法測定鉛銻精礦中銀已被應用于生產(chǎn)實踐。采用王水分解試樣，蒸至近干后在鹽酸介質中
3、于原子吸收分光光度計波長328．1nm處，空氣一乙炔火焰中進行銀量的測定。該方法簡單、快速、靈敏、準確度高。實驗部分儀器及試劑原子吸收分光光度計(TAS一990)銀空心陰極燈鹽酸(分析純)硝酸(分析純)銀(99．99％)銀標準溶液：二、準確稱取0．1000克銀絲(99．99％)于200毫升燒杯中，加入20毫升硝酸(1+1)，加熱至溶解完全，冷卻后移入1000毫升容量瓶中，]gn20毫升硝酸(1+1)，以水定容、搖勻。此溶液每毫升含銀100微克。三、儀器工作條件實驗移取2毫升100“g／m1的銀標準溶液于100毫升容量瓶中，加5毫升硝酸，以
4、水定容、搖勻。在原子吸收分光光度計，波長328．1nm處，以空氣一乙炔火焰，進行吸光度測試，逐一測試選擇儀器的燈電流、單色器通帶、燃氣流量、燃燒器高度。本試驗均是在以下條件下測定：空氣壓力0．22Mpa，乙炔壓力0．09Mpa。1．燈電流的選擇固定單色器通帶0．4vim，乙炔流量1400ml／min，燃燒器高度8mm，選擇不同的燈電流測得銀的吸光度，取三組數(shù)值。見表l：燈電流(mA)l2345O．7170．6430．5060．4060．342吸光度0．7130．6420．5100．4120．3490．6910．6450．5040．4080
5、．349從表l可以看出隨著燈電流的增大，銀的靈敏度逐漸降低，當燈電流為2mA得到較好的穩(wěn)定性且有較高的靈敏度，因此選擇燈電流為2mA．單色器通帶選擇：固定燈電流為2mA，乙炔流量1400ml／min，燃燒器高度8mm，選擇不同的單色器通帶測得銀的吸光度。見表2：光譜通帶0．20．41．0(nm)吸光度0．6380．6510．643本方法選擇0．4Flm的單色器通帶。燃氣流量的選擇：固定燈電流為2mA，單色器通帶0．4nm，燃燒器高度8mm，選擇不同的燃氣流量測得銀的吸光度。見表3：乙炔流量(ml／12001300140015001600m
6、in)吸光度0．6560．6500．6460．6330．619因TAS一990型原子吸收分光光度計不提供空氣流量控制，其空氣流量為固定值，通過調節(jié)乙炔流量得到穩(wěn)定的藍色氧化性火焰。乙炔流量為1200ml／min時有熄火現(xiàn)象，本方法選擇獲得較穩(wěn)定吸光度的乙炔流量為1400ml／min。燃燒器高度選擇：固定燈電流為2mA，單色器通帶0．4nm，乙炔流量1400ml／min，選擇不同的燃氣流量測得銀的吸光度。見表4：燃燒器高度(mm)56789-lO0．510．560．650．63吸光度0．6120．6294786燃燒器高度從5mm一10mm變
7、化，銀的吸光度先從低到高，后逐漸降低，燃燒器高度8mm時有最大吸收。本方法選擇8mm。工作曲線繪制：移取0、1．0、2．0、3．0、4．0毫升100“g／ml銀標準溶液分別于100容量瓶中，加20raL鹽酸，以水定容，混勻。于原子吸收光譜儀上按選定的工作條件，用空氣一乙炔火焰，以水調零，測量溶液吸光度。以銀濃度為橫坐標，以吸光度為縱坐標，繪制工作曲線。精密度及回收率試驗精密度試驗取兩個鉛銻精礦試樣，同時帶一個已知銀含量為1038g／t鉛銻精礦標準樣，按選定的分析方法進行多次平行測定經(jīng)測試可以看出：多次平行測定結果穩(wěn)定，精密度高。加標回收率
8、試驗取兩個已測得銀含量的鉛銻精礦試樣，加入銀標準溶液，按選定的分析方法進行測定，計算回收率，結論：經(jīng)試驗選擇儀器最佳工作條件及試樣處理方法后，確定鉛銻精礦中銀的分析方法，具有較好的精密度和準確度?；厥章蔬_到97．50％一101．00％，能滿足鉛銻精礦中銀的測定要求。測定范圍：20-15009／t。146i化工蠆揮2014年4月
