資源描述：
《氣相色譜法測(cè)定烯丙基異丁基硫代氨基甲酸酯選礦活性物質(zhì)含量.pdf》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫(kù)。
1、第3O卷第5期有色礦冶Vo1．30．No52014年1O月NoN—FERRoUSMININGANDMETALLURGYOctober2014文章編號(hào)：1007—967X(2014)05—58～03氣相色譜法測(cè)定烯丙基異丁基硫代氨基甲酸酯選礦活性物質(zhì)含量牟松，張海龍，胡正吉，王詠梅(沈陽(yáng)有研礦物化工有限公司，遼寧沈陽(yáng)110141)摘要：本文介紹了烯丙基異丁基硫代氨基甲酸酯選礦活性物質(zhì)含量的氣相色譜測(cè)定方法。選用毛細(xì)管柱(SE一3O，30mX0．321TIITIX0．50L)，柱箱溫度為160℃，檢測(cè)器溫度為220℃，汽
2、化室溫度為190℃，進(jìn)樣量為0．1L，此方法操作簡(jiǎn)便，應(yīng)用范圍廣。關(guān)鍵詞：烯丙基異丁基硫代氨基甲酸酯；氣相色譜：含量測(cè)定；毛細(xì)管柱中圖分類號(hào)：O657．7文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A1．1．2氣相色譜條件0引言毛細(xì)管柱(SE一30，30m×0．32mm×0．5O烯丙基異丁基硫代氨基甲酸酯是一種新型的選L)，柱箱溫度為160℃，檢測(cè)器溫度為220℃，汽化礦捕收劑，用量少，捕收力強(qiáng)，選擇性好?？商岣咩~室溫度為190℃，進(jìn)樣量為0．1L，載氣(N。)流量精礦品位及銅金的回收率，是銅鋅等金屬硫化礦分mL／min：30，燃?xì)?H2)流量mL
3、／min：30，助燃?xì)怆x的優(yōu)良捕收促進(jìn)劑；通常為淡黃色油狀液體，有特(Air)流量mL／min：300，分流比：10；1，定量方法：殊氣味，在水中溶解度較小[1]。它作為一種優(yōu)良的面積歸一化法。硫化礦浮選藥劑，具有以下特點(diǎn)]：對(duì)硫化銅礦、銅1．2操作步驟離子活化了的閃鋅礦和金的捕收能力較強(qiáng)，而對(duì)硫1．2．1樣品測(cè)定化鐵等一些硫化礦物的捕收能力很弱，因而在銅硫、儀器的操作按說(shuō)明書(shū)進(jìn)行，待滿足上述氣象色金硫及鋅硫浮選分離中表現(xiàn)出良好的選擇性；可在譜條件下，并且儀器基線穩(wěn)定后，用微量進(jìn)樣器開(kāi)始弱堿性條件下使用，減少了石灰用
4、量，從而有利于硫采樣，待組分全部流出后，采樣結(jié)束。浮選和硫精礦過(guò)濾；用藥量少、易起泡；因而廣泛用1．2．2結(jié)果計(jì)算于各種銅礦、金礦、鉛鋅礦的浮選。選礦活性物質(zhì)含量，烯丙基異丁基硫代氨基甲本文的測(cè)定方法利用試樣中各組份在氣相和固酸酯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)()，利用色譜工作站工作軟件的定液液相間的分配系數(shù)不同，當(dāng)汽化后的試樣被載面積歸一法，直接讀取結(jié)果報(bào)告。氣帶入色譜柱中運(yùn)行時(shí)，組份就在其中的兩相間進(jìn)行反復(fù)多次分配，由于固定相對(duì)各組份的吸附或溶解能力不同，因此各組份在色譜柱中的運(yùn)行速度就不同，經(jīng)過(guò)一定的柱長(zhǎng)后，便彼此分離，利用氫火焰
5、離子化檢測(cè)器檢測(cè)，面積歸一化法來(lái)確定其中異丁基黃原酸甲酸乙酯選礦活性物質(zhì)的含量。l實(shí)驗(yàn)部分1．1操作條件mill1．1．1儀器設(shè)備及氣源圖1烯丙基異丁基硫代氨基甲酸酯標(biāo)準(zhǔn)譜圖氣相色譜儀、色譜工作站、微量進(jìn)樣器：1L、色2結(jié)果與討論譜柱：毛細(xì)管柱SE一30，30121×0．32mm×0．50L、高純氮?dú)?純度≥99．999)、高純氫氣(純度≥2．1色譜條件的初步確定99．999)、純凈空氣。根據(jù)烯丙基異丁基硫代氨基甲酸酯的性質(zhì)以及*收稿日期：2014—06—17作者簡(jiǎn)介：牟松(1986～)，男，本科，化工工程師，主要從
6、事選礦藥劑研發(fā)及檢驗(yàn)。第5期牟松等：氣相色譜法測(cè)定烯丙基異丁基硫代氨基甲酸酯選礦活性物質(zhì)含量59該工藝可能產(chǎn)生的雜質(zhì)，初步選用毛細(xì)管柱(SE一2．2分離柱的選擇3O，30mX0．32mm×0．50L)對(duì)產(chǎn)品進(jìn)行分析，確為滿足定量分析的要求，經(jīng)過(guò)篩選挑出三種型定分析的基本參數(shù)。發(fā)現(xiàn)溫度對(duì)烯丙基異丁基硫代號(hào)的分離柱，分別是中等極性柱SPB一5O，弱極性柱氨基甲酸酯的分離效果影響很大。采用恒溫方式分OV一101，毛細(xì)管柱(SE一3O，30m×0．32mmX0．析，設(shè)定柱溫為180℃，產(chǎn)品各組份能分離，但是輕50L)。這三根
7、柱子在初步確定的氣譜條件下對(duì)烯組份難分離物質(zhì)幾乎分不開(kāi)，對(duì)分析結(jié)果影響大；將丙基異丁基硫代氨基甲酸酯樣品進(jìn)行分析比較，結(jié)柱溫降到175。C，產(chǎn)品各組份能有效分離，但是輕組果如表1。三種柱子對(duì)烯丙基異丁基硫代氨基甲酸份難分離物質(zhì)的分離度未達(dá)到要求，分析時(shí)間長(zhǎng)；又酯及其雜質(zhì)都能進(jìn)行分離，但對(duì)其中一個(gè)重要雜質(zhì)將柱溫逐步降低，直至輕組份難分離物質(zhì)得以完全的分離就有區(qū)別，DB一1柱對(duì)其不能進(jìn)行有效分分開(kāi)。經(jīng)過(guò)多次試驗(yàn)，設(shè)定柱初溫160℃，烯丙基異離，始終和主峰重疊在一起，OV一101柱對(duì)其能分丁基硫代氨基甲酸酯中各組份完全分離
8、，在這一條離，但分離度小于O．8，不甚理想，而毛細(xì)管柱(SE一件下產(chǎn)品各組份能有效分離，輕組份難分離物質(zhì)的30，30mX0．32m121×0．50L)能有效分離該重要分離度達(dá)到0．8～1．0分析時(shí)間短，14min即可完雜質(zhì)，分離度達(dá)到1．0，且分離的峰數(shù)多，分離效果成。通過(guò)這一系列試驗(yàn)從而確定柱初溫160。C，在更好，更能滿足面積歸一法定量的要
