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1、氣相色譜法測定鯊肝醇片含量黃訓(xùn)瑞(寧德市藥品檢驗(yàn)所，福建寧德352100)中圖分類號(hào)R927．2文獻(xiàn)標(biāo)志碼A文章編號(hào)1001—0408(2014)09．0848—02DOI10．6039／j．issn．1001·0408．2014．09．28摘要目的：建立測定鯊肝醇片含量的方法。方法：采用氣相色譜法。色譜柱為PEG．20M~；英毛細(xì)管柱，柱溫采取程序升溫，載氣為高純氮?dú)?，分流比?：20，檢測器為氫火焰離子化檢測器，進(jìn)樣口／檢測器溫度為300oC，進(jìn)樣量為1Ixl；以聯(lián)苯胺為內(nèi)標(biāo)。另與該制劑的標(biāo)準(zhǔn)測定方法
2、滴定法比較含量測定結(jié)果。結(jié)果：鯊肝醇檢測質(zhì)量濃度線性范圍為1．0~5．0gg／ml(r=0．9994)；回收率為101．2％(RSD=0．92％，n=3)。兩種方法測定結(jié)果基本一致。結(jié)論：建立的方法操作簡便、準(zhǔn)確度好，可用于鯊肝醇片的含量測定。關(guān)鍵詞鯊肝醇片；聯(lián)苯胺；氣相色譜法；含量測定ContentDeterminationofBatilolTabletsbyGCHUANGXun—rui(NingdeInstituteforDrugControl，F(xiàn)ujianNingde352100，China)ABS
3、TRACT0BJECTIVE：ToestablishamethodforthecontentdeterminationofBatiloltablets．MEHHODS：GCme~odwasadopted．ThedeterminationwasperformedOilPEG一2OMquartzcapillarycolumnwithtemperatureof280oCbytemperaturepro—gramming；highpuritynitrogenwasusedascarriergas，andsplit
4、ratiowas1：20．FIDwasadoptedwithtemperatureof300℃，andsamplevolumewas1u1．Benzidinewasusedasinternalstand~d．Resultsbythemethoditwerecomparedwiththosebytitra—tion．RESULTS：Thelinearrangeofbatilolwere1．0—5．0gg／ml(r=O．9994)withallaveragerecoveryof101．2％(RSD=0．92％
5、，=3)．Resuitsof2methodsweresimilar．CONCLUSIONS：Themethodissimple．a(chǎn)ccurateandsuitableforthecontentdetermina．tionofBatilo1tablets．KEYWoRDSBatiloltablets；Benzidine；Gaschromatography；Contentdetermination鯊肝醇是一種放射性預(yù)防藥，臨床上廣泛應(yīng)用于防治因流速：2．0ml／min；分流比：1：20；檢測器：氫火焰離子化檢
6、測器放射治療、腫瘤化療及苯中毒引起的粒細(xì)胞減少癥和造血系(FID)，進(jìn)樣口／檢測器溫度：300℃；進(jìn)樣量：lul。統(tǒng)抑制等，具有促進(jìn)白細(xì)胞增生及抗放射線的作用n。目前，2．2內(nèi)標(biāo)溶液、對(duì)照品溶液、供試品溶液的制備鯊肝醇片標(biāo)準(zhǔn)的含量測定方法為氯仿提取后滴定法，該方法2．2．1內(nèi)標(biāo)溶液。取聯(lián)苯胺適量精密稱定，加乙醇溶解并稀復(fù)雜煩瑣，且萃取過程中使用了有毒、有害的物質(zhì)氯仿，對(duì)人釋成含聯(lián)苯胺15gg／ml的溶液，即得。體健康有影響。因此，筆者采用自動(dòng)進(jìn)樣的毛細(xì)管氣相色譜2．2．2對(duì)照品溶液。取鯊肝醇對(duì)照品適量，精
7、密稱定，置于法建立了測定鯊肝醇含量的方法，并以聯(lián)苯胺為內(nèi)標(biāo)，結(jié)果100ml量瓶中，加乙醇溶解，并稀釋成含鯊肝醇10~tg／ml的溶表明建立的方法操作簡便、準(zhǔn)確度好。液，即得。l材料2．2．3供試品溶液。取樣品10片，精密稱定，研碎；精密稱取1．1儀器細(xì)粉適量(約相當(dāng)于鯊肝醇50mg)，置于200ml量瓶中，加乙GC6890N氣相色譜儀，配備自動(dòng)進(jìn)樣器(美國Agilent公醇適量，充分振搖使溶解，用乙醇稀釋至刻度，搖勻，濾過；精司)；CPA224D萬分之一分析天平(德國Sartorius公司)。密量取續(xù)濾液
8、5ml，置于100ml量瓶中，用乙醇稀釋至刻度，1．2藥品與試劑即得。鯊肝醇片(上海某藥業(yè)有限公司，批號(hào)：20120812、2．3系統(tǒng)適用性試驗(yàn)20120916、20130122，規(guī)格：每片50mg)；鯊肝醇對(duì)照品(安徽2．3．1分離度、峰歸屬試驗(yàn)。取對(duì)照品溶液和內(nèi)標(biāo)溶液各l某藥業(yè)有限公司，批號(hào)：20120909，純度：99．2％)；聯(lián)苯胺(含ml，置于10m1量瓶中，加乙醇稀釋至刻度，依照“2．1”項(xiàng)下色譜量：>99％)、氯
