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1、2013年6月巖礦測(cè)試Vo1．32No．3June2013R0CKANDMINERALANALYSIS436～440文章編號(hào)：0254—5357(2013)03—0436—05電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測(cè)定稀土礦石中的三氧化二鋁劉曉杰，李玉梅，劉麗靜(1．包頭稀土研究院，內(nèi)蒙古包頭014030；2．稀土冶金及功能材料國家工程研究中心，內(nèi)蒙古包頭014030；3．包頭師范學(xué)院化學(xué)學(xué)院，內(nèi)蒙古包頭014030)摘要：鋁是稀土礦石常檢的雜質(zhì)元素，目前采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜法(ICP—AES)基體匹配校正模式測(cè)定礦石中的鋁量，對(duì)基體中鋁的空白及基體量有一定的要
2、求；且稀土礦石的品種很多，鋁在其中的存在形式也較復(fù)雜，簡單的酸溶很難徹底地將鋁轉(zhuǎn)入溶液中進(jìn)行準(zhǔn)確測(cè)定。本文采用堿熔法處理樣品，濾液酸化后用ICP—AES測(cè)定稀土礦石中的A1，O。通過共存元素干擾實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)樣品中的稀土元素及釷對(duì)鋁的測(cè)定產(chǎn)生嚴(yán)重的光譜干擾，提出預(yù)先以堿分離除去消除干擾，有效地降低了檢測(cè)下限；采用基體校正模式，消除了鹽分對(duì)測(cè)定的影響。方法檢出限為0．021～0．035mg／g，測(cè)定范圍為0．50％～8．00％，精密度(RSD)<7．1％。對(duì)不同含量的樣品進(jìn)行分析，測(cè)定值與化學(xué)容量法測(cè)定結(jié)果基本相符。該方法具有測(cè)定含量范圍寬、分析速度快、結(jié)果準(zhǔn)確等優(yōu)
3、點(diǎn)。關(guān)鍵詞：稀土礦石；三氧化二鋁；堿熔；電感耦合等離子體發(fā)射光譜法中圖分類號(hào)：P618．7；O614。31；0657．31文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：B我國的稀土礦產(chǎn)資源豐富，是世界稀土礦產(chǎn)資對(duì)鋁的測(cè)定干擾，降低了方法的測(cè)定下限。因鋁的源的80％。準(zhǔn)確地分析評(píng)價(jià)稀土礦石的品位和激發(fā)溫度受基體(鹽分)影響較為明顯，本文考察了雜質(zhì)含量對(duì)于更好地開發(fā)和利用這種資源是至關(guān)重基體效應(yīng)對(duì)測(cè)定的影響，確立采用純?cè)噭┬Ｕc基要的。稀土礦石中鋁含量太高會(huì)使萃取效率降低，體效應(yīng)校正因子相結(jié)合的測(cè)定模式，建立了ICP—對(duì)后續(xù)的冶煉工藝帶來不利影響J，因此快速、準(zhǔn)AES法測(cè)定稀土礦石中A1O，含量
4、的分析方法。確地測(cè)定稀土礦石中鋁的含量對(duì)于生產(chǎn)和科研具有重要的指導(dǎo)意義。目前，測(cè)定礦石中鋁量的方法有1實(shí)驗(yàn)部分分光光度法-51、EDTA容量法，這些方法操作1．1儀器及工作參數(shù)繁瑣，耗時(shí)長，分析效率低，難以滿足日常生產(chǎn)中快725ES型全譜直讀等離子體光譜儀(美國速檢測(cè)的要求也有利用電感耦合等離子體光譜法Varian公司)。儀器工作條件為：射頻功率I．1kW，(ICP—AES)測(cè)定礦石中的鋁量，一般采用基載氣流量0．72L／min，輔助氣流量0．5L／rain，等離體匹配的方法進(jìn)行測(cè)定，當(dāng)基體發(fā)生變化時(shí)，測(cè)定有子氣流量15L／rain，觀測(cè)高度10mm。一定的
5、局5艮．1生．且要求基體中鋁的空白含量盡量低；1．2標(biāo)準(zhǔn)溶液及主要試劑樣品的基體量應(yīng)與標(biāo)準(zhǔn)曲線相匹配。La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、鋁是稀土礦石常檢的雜質(zhì)元素，且稀土礦石的Yb、Lu、Y、Ca、Mg、Fe、Mn、Ni、P、Th標(biāo)準(zhǔn)溶液品種很多，鋁在其中的存在形式也較復(fù)雜，簡單的酸(5OmL)，A1標(biāo)準(zhǔn)溶液(1．0me,／mL)：按常規(guī)方溶很難徹底地將鋁轉(zhuǎn)入溶液中進(jìn)行準(zhǔn)確測(cè)定。針對(duì)法配制。ICP—AES分析中存在的問題，本文采用堿熔法處理氫氧化鈉、過氧化鈉、過氧化氫(30％)、鹽酸樣品，以堿分離的方式消除樣品中的稀土元
6、素及釷(試劑均為優(yōu)級(jí)純)。收稿日期：2012—10—12；接受日期：2013—0l一24作者簡介：劉曉杰，高級(jí)工程師，從事冶金分析。E-mail：lzq1232484@126．corn。第3期劉曉杰，等：電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測(cè)定稀土礦石中的三氧化二鋁第32卷1．3實(shí)驗(yàn)方法液，第一種是堿分離過濾，用熱堿液洗滌5—6次，(1)試樣溶液的制備：稱取試料0．5000g于預(yù)再酸化濾液。第二種是水提熔塊，冷卻后直接定容先已加入4g氫氧化鈉的鎳坩堝中，樣品上蓋上1g于容量瓶中，干過濾取得濾液，分取再酸化，定容，待過氧化鈉，低溫烘去水分，置于馬弗爐中，750℃熔融測(cè)。
7、對(duì)比實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表3，兩種方案測(cè)定結(jié)果的相7min，取出，冷卻至室溫，將坩堝置于盛有約70mL對(duì)誤差<10％；干過濾結(jié)果略高些，且操作方便簡單水的300mL聚四氟乙烯燒杯中，加熱提取，以水洗快速。本文采用第二種方案。出坩堝，加熱至沸，取下，冷卻，將其轉(zhuǎn)移至100mL塑料容量瓶中，以水定容，混勻。移取2mL此液于表2熔劑配比的影響Table2Effectoffluxratio預(yù)先盛有約30mL20％鹽酸的100mL燒杯中，加熱煮沸，取下冷卻，轉(zhuǎn)移至50mL或100mL容量瓶中，以水定容，混勻。(2)標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制：將鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋使鋁含量分別為0、1、2、5p~
8、g／mL，其酸度為2％的鹽酸。(3)ICP—AES測(cè)
