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1、第28卷第7期化工時(shí)刊Vo1．28，No．72014年7月ChemicalIndustryTimesJuI．7．2014doi：10．3969／j．issn．1002—154X．2014．07．006電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測(cè)定稀土氧化物總量王成玲(廣東省核工業(yè)地質(zhì)局二九二大隊(duì)，廣東河源517001)摘要采用氫氟酸、高氯酸分解，并趕盡高氯酸，用王水溶解，稀釋后在等離子體發(fā)射光譜上測(cè)定的方法測(cè)定巖石礦物中稀土氧化物總量。具有靈敏度高、回收率好和分析速度快等特點(diǎn)，并且成本很低，適用于實(shí)驗(yàn)室中批量檢測(cè)。關(guān)鍵詞稀土礦樣電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀稀土氧化物D
2、eterminationofTotalRareEarthOxidebyInductivelyCoupledPlasmaAtomicEmissionSpectrometryWangChengling(CentralLaboratoryofGeologicPanyNo．292，GuangdongGeologicBureauofNuclearIndustry，GuangdongHeyuan517001)AbstractUsingthehydrofluoricacid，perchloricaciddecomposition，andperchloricacid
3、，dissolutionbyaquaregia，therareearthoxidesinrocksandmineralsweredeterminedbyplasmaemissionspectrumdeterminationmeth—od．Themethodhadtheadvantagesofhighsensitivity，goodrecoveryrateandtheanalysisofthecharacteristicsoffastspeed，andlowcost，suitableformassdetectionlaboratory．Keywords
4、rareearthoreinductivelycoupledplasmaemissionspectrometerrareearthoxides稀土礦在地殼中主要以礦物形式存在，其存在狀富。稀土是一組同時(shí)具有電、磁、光、以及生物等多種態(tài)主要有3種：作為礦物的基本組成元素，稀土以離特性的新型功能材料，是信息技術(shù)、生物技術(shù)、能源子化合物形式存在于礦物晶格中，構(gòu)成礦物的必不可技術(shù)等高技術(shù)領(lǐng)域和國(guó)防建設(shè)的重要基礎(chǔ)材料，同時(shí)少的成分。這類礦物通常稱為稀土礦物，如獨(dú)居石、也對(duì)改造某些傳統(tǒng)產(chǎn)業(yè)，如農(nóng)業(yè)、化工、建材等起著氟碳鈰礦等。作為礦物的雜質(zhì)元素，以類質(zhì)同象置換重
5、要作用。的形式，分散于造巖礦物和稀有金屬礦物中，這類礦隨著時(shí)代的發(fā)展，各種高精儀器不斷進(jìn)入我們的物可稱為含有稀土元素的礦物，如磷灰石、螢石等。工作和生活，實(shí)驗(yàn)分析領(lǐng)域同樣如此。因此，如何應(yīng)呈離子狀態(tài)被吸附于某些礦物的表面或顆粒間。這用新型儀器來快速、穩(wěn)定的分析化學(xué)樣品，以取代老類礦物主要是各種粘土礦物、云母類礦物。這類狀態(tài)式的、復(fù)雜的舊辦法逐漸成為了我們化學(xué)工作中探討的稀土元素很容易提取。稀土是中國(guó)最豐富的戰(zhàn)略的焦點(diǎn)。ICP6300全譜直讀光譜儀具有多元素、多譜資源，它是很多高精尖產(chǎn)業(yè)所必不可少原料，中國(guó)有線同時(shí)測(cè)定的功能。用這種儀器來測(cè)定稀土礦中稀
6、不少戰(zhàn)略資源如鐵礦等貧乏，但稀土資源卻非常豐土氧化物總量，方法快捷，準(zhǔn)確度好。收稿日期：2014—04—28作者簡(jiǎn)介：王成玲(1984一)，女，本科，化學(xué)分析員，助理工程師，主要研究方向：地質(zhì)礦物中金屬和非金屬的分析一l8一王成玲電感耦合等離子體發(fā)射光?··2014．Vo1．28，No．7■皿(2)吸取上述標(biāo)準(zhǔn)溶液lmL于100mL容量瓶Ⅱ塞驗(yàn)壑中，用10％鹽酸稀釋至刻度，搖勻。此溶液1mL各1．1方法原理含l0g稀土氧化物。試樣經(jīng)高氯酸做助溶劑，氫氟酸做溶劑的酸溶方(3)分別吸取0．1，10mL上述lOl~g／mI標(biāo)準(zhǔn)溶法，在酸性介質(zhì)中直接以氬等離
7、子光源激發(fā)，進(jìn)行光液于100mL容量瓶中，用10％鹽酸稀釋至刻度。搖譜測(cè)定，以系數(shù)校正法校正被測(cè)元素間的光譜干勻，作為標(biāo)準(zhǔn)系列待測(cè)。擾?。成功的測(cè)定稀土礦中稀土氧化物的總量。1．3．3推薦分析線見表11．2主要試劑及儀器表1推薦分析線Table1Recommendedanalysisline高氯酸，硫酸，氫氟酸，鹽酸，硝酸；氬氣(純度>99．99％)；稀土氧化物單標(biāo)(15種)(>99．99％)；電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀(ICP6300)。1．3實(shí)驗(yàn)步驟1．3．1樣品分析試液制備準(zhǔn)確稱取0．2000g樣品于聚四氟乙烯坩堝中，少量水潤(rùn)濕，加入1mL高氯
8、酸，7．5mL氫氟酸，置于低溫電爐上加熱，直至白煙冒盡，加入5mL王水溶解殘?jiān)?，適量水沖洗杯壁，溶解清亮，取
