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《電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定稀土礦石中15種稀土元素——四種前處理方法的比較.pdf》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫。
1、2014年1月巖礦測試Vo1．33．No．1January2014R0CKANDMINERALANALYSIS12～19文章編號：0254—5357(2014)01—0012—08電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定稀土礦石中15種稀土元素——四種前處理方法的比較吳石頭，王亞平h，孫德忠，溫宏利，許春雪，王偉(1．國家地質(zhì)實驗測試中心，北京100037；2．中國地質(zhì)大學(武漢)材料與化學學院，湖北武漢430074)摘要：稀土元素在礦石中有多種不同的賦存形式，主要有離子吸附型和礦物晶格型，稀土不同賦存形態(tài)對其本身準確分析測定有很大的影響。本文從稀土元素在礦石中不同賦存形態(tài)的角度出發(fā)，探討
2、酸了不同前處理方法對稀土準確測試結(jié)果的影響，采用鹽酸一硝酸一硝酸氫氟酸一高氯酸(四酸)敞開酸溶、鹽酸一硝酸一氫氟酸一高氯酸一硫酸(五酸)敞開酸溶、氫氟酸一硝酸封閉壓力酸溶、氫氧化鈉一過氧化鈉堿熔四種方法對離子吸附型和礦物晶格型兩類賦存類型的稀土礦石樣品進行前處理，電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定其中的l5種稀土元素。結(jié)果表明：對于離子吸附型的稀土礦石標準物質(zhì)(GBW07161、GBW07188)，四酸敞開酸溶法測定的結(jié)果明顯偏低，l5種稀土元素大都偏低l0％～20％，五酸敞開酸溶法、封閉壓力酸溶法和堿熔法的測定值與標準值吻合；而對于稀土以離子化合物及類質(zhì)同象置換的形式賦存于礦物晶格
3、中的白云鄂博輕稀土礦石樣品，三種酸溶法結(jié)果較堿熔法均偏低，其中四酸敞開酸溶法偏低最多，約偏低20％左右，五酸敞開酸溶法和封閉壓力酸溶法偏低5％～15％。本文提出，對于離子吸附型稀土礦，五酸敞開酸溶法和封閉壓力酸溶法可以代替?zhèn)鹘y(tǒng)操作復雜的堿熔法，但對于稀土以離子形式賦存于礦物晶格型的稀土礦．目前最合適的前處理法是傳統(tǒng)的堿熔法。關(guān)鍵詞：離子吸附型稀土礦；礦物晶格型稀土礦；稀土元素；酸溶；堿熔；電感耦合等離子體發(fā)射光譜法中圖分類號：P618．7；0614．33；0657．31文獻標識碼：A電感耦合等離子體發(fā)射光譜法(ICP—AES)優(yōu)熔法¨等。酸溶過程中由于氫氟酸的引入易形越的分析特性
4、，使其廣泛應用于地質(zhì)礦產(chǎn)分析測試成稀土氟化物沉淀，對稀土含量高的樣品易造成測中¨I4J，目前是稀土元素(REEs)的主要分析測試手試結(jié)果偏低；封閉壓力酸溶由于在高壓下長時問溶段。1CP—AES具有動態(tài)線性范圍寬、多元素同時測樣，有助于難溶性稀土氟化物等副產(chǎn)物的完全分解，定等優(yōu)點。。j，我國已經(jīng)建立了一系列以ICP—AES但實驗周期較長。目前對于稀土礦樣品主要采用堿為主體的稀土國家標準分析方法J，如GB／T熔法處理，但堿熔法的過程復雜、空白值高、總鹽度17417．1～17417．2—_2010、GB／T14506．29—_2010、大，且易產(chǎn)生較大的基體干擾。GB／T18882．1
5、008等。在地質(zhì)樣品分析過程中，自然界中稀土礦石有多種不同的類型，不同類樣品前處理方法的選擇不僅與元素本身化學性質(zhì)有型稀土礦石中稀土元素的賦存形式不同。通常元素關(guān)，還要考慮其分析操作的難易程度，并且其直接影的賦存形式對準確分析測定有很大的影響，對于難響到元素的準確分析測定。對于稀土礦樣品，前處以打開礦物結(jié)構(gòu)的樣品采用強酸、高壓條件消解法理方法有敞開酸溶法引、封閉壓力酸溶¨、堿或堿熔法進行處理。我國的稀土礦主要有兩大類，收稿Et期：2013—03—11；接受日期：2013—03—22基金項目：國土資源部公益性行業(yè)科研專項(201211078一o5)；中國地質(zhì)大調(diào)查項目(121201
6、13021500)作者簡介：吳石頭，碩士研究生，分析化學專業(yè)。E-mail：wushitoul1l@hotmail．com。通訊作者：王亞平，研究員，主要從事標準物質(zhì)研制和分析化學、環(huán)境地球化學領(lǐng)域的研究。E-mail：vpm@vah．neto一12—第1期吳石頭，等：電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定稀土礦石中15種稀土元素——四種前處理方法的比較第33卷分別為南方離子吸咐型中、重稀土礦和北方礦物晶制，其濃度為1g／L。標準工作溶液由儲備溶液逐級格型輕稀土礦。對于南方離子吸咐型中、重稀土礦稀釋，稀土元素的標準溶液根據(jù)其性質(zhì)及光譜干擾通常采用酸溶法處理樣品，而北方礦物晶格型輕稀情況分
7、為8組，元素組合和濃度見表2，均為10％王土礦主要采用堿熔法。目前尚未有關(guān)于這兩類稀土水介質(zhì)。礦前處理方法對比的報道。本文從稀土在礦石中不同賦存形態(tài)的角度出發(fā)，采用鹽酸一硝酸一氫氟酸表2組合標準溶液中稀土元素的濃度一高氯酸(四酸)和鹽酸一硝酸一氫氟酸一高氯酸Table2ConcentrationofREEsincalibrationstandardsolution一硫酸(五酸)兩種敞開酸溶、氫氟酸一硝酸封閉壓標霉液稀土元素素m濃L-度1)力酸溶、氫氧化鈉一過氧化鈉堿熔融四種樣品前
