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1、XXXX化工有限公司新變換升溫硫化方案編制人:事業(yè)部審核:安環(huán)部審核:動(dòng)力部審核:生產(chǎn)部審核:審批人:二0一一年八月十五日一、組織機(jī)構(gòu)項(xiàng)目負(fù)責(zé)人:余波浪、楊曉林工藝負(fù)責(zé)人:李雪設(shè)備負(fù)責(zé)人:白云峰安全負(fù)責(zé)人:王建會二、硫化前準(zhǔn)備1.CS2準(zhǔn)備充足,氧氣減壓閥一只,氧氣膠管10米。2.準(zhǔn)備足夠的N2氣。3.CS2轉(zhuǎn)子流量計(jì)一只(10L—100L/h)。4.電儀校驗(yàn)合格。5.消防器材準(zhǔn)備充足。6.新變換系統(tǒng)氮?dú)庵脫Q合格。三、升溫硫化應(yīng)具備的條件1.催化劑填裝完畢,裝料口按要求封閉2.儀表及控制系統(tǒng)試用合格3.管道設(shè)備保溫4.操作人
2、員熟悉工藝及升溫硫化方案四、硫化方案1.置換在除油爐進(jìn)口打開氮?dú)忾y,然后用氮?dú)鈱⒊鯛t、一、二變換爐內(nèi)觸媒粉塵吹盡,依次順流程對新變換系統(tǒng)進(jìn)行置換,在系統(tǒng)出口取樣O2含量小于等于0.5%為合格。2.升溫置換合格后,打開除油爐進(jìn)口和系統(tǒng)出口放空閥,通知壓縮崗位啟壓縮機(jī)送氣,確認(rèn)有一定的循環(huán)量后(放空管有氣冒出后),啟電爐開始升溫,升溫速率控制在20-40℃/h,空速為1500-2000h-1,經(jīng)6-8小時(shí),一變爐一段觸媒床層溫度至120-150℃,恒溫2小時(shí),縮小床層溫差,然后按升溫速率,將床層上部溫度升至200℃以上,下部溫
3、度大于170℃。關(guān)小一變爐進(jìn)口閥,打開一變爐二段硫化閥門,將一變爐二段床層溫度升至200℃以上,下部溫度大于170℃,按照同樣的方法對二變爐一段、二段進(jìn)行升溫,當(dāng)一變爐、二變爐各段床層溫度上至200℃以上,下部溫度大于170℃時(shí),即可轉(zhuǎn)入硫化初期,加CS2。3.硫化初期當(dāng)觸媒層溫度達(dá)到180-200℃時(shí),分析變換爐進(jìn)口煤氣中H2≥20%,從電爐出口處加入CS2。用氮?dú)庀駽S2儲槽加壓控制CS2壓力為0.05-0.1Mpa,加入量控制在5-10L/h,并嚴(yán)密監(jiān)視觸媒床層溫度變化,防止加入量過大造成觸媒超溫,約經(jīng)12-14小時(shí),
4、將一變換爐一段床層溫度提至210-300℃,打開進(jìn)一變換爐二段的硫化閥門,關(guān)小一變爐進(jìn)口閥門,約經(jīng)10-12小時(shí),將一變換爐二段床層溫度提至210-300℃,按照同樣的方法依次對二變換爐一段和二段的硫化閥門進(jìn)行硫化,當(dāng)一變爐、二變爐各段床層溫度都提至210-300℃時(shí)轉(zhuǎn)入硫化中期階段,開始分析出口H2S含量,分析頻率1次/小時(shí)。4.硫化中期控制催化劑床層溫度在300-380℃,CS2加入量提高至10-20L/h,按照硫化初期同樣的操作方法調(diào)節(jié)一變爐、二變爐的硫化閥門對一變爐、二變爐各段進(jìn)行硫化中期,當(dāng)一變爐、二變爐各段出口分
5、析H2S>4g/m3,認(rèn)為H2S已穿透,轉(zhuǎn)入硫化后期,強(qiáng)制硫化,分析頻率1次/30分鐘。5.硫化后期強(qiáng)制硫化階段約為48小時(shí),將觸媒層溫度提至380-450℃,CS2加入量控制在20-40L/h,分析一變爐、二變爐各段出口H2S含量連續(xù)三小時(shí)分析數(shù)據(jù)≥10g/m3,停加CS2停電爐,轉(zhuǎn)入燜爐階段。6.降溫排硫1)按要求加大空速降低爐溫,全開放空,停加CS2。2)干煤氣進(jìn)行吹掃,降溫排硫?qū)⒂|媒層溫度降至200-280℃,分析出口H2S含量≤0.5g/m3,硫化結(jié)束,停車。五、注意事項(xiàng)1.硫化時(shí),加強(qiáng)除油爐、主熱交排污,減少煤氣
6、中的油含量,并將系統(tǒng)出口放空點(diǎn)燃,防止CO和CS2中毒。2.由于CS2氫解生成H2S的反應(yīng)溫度在200℃左右時(shí)才能進(jìn)行,會放出大量的熱,因此CS2加入時(shí)應(yīng)特別小心,防止配入量過大,使觸媒層溫度猛漲,每調(diào)一次,CS2加入量要穩(wěn)定運(yùn)行1小時(shí)以上,在根據(jù)觸媒層溫度變化情況調(diào)CS2加入量。3.加強(qiáng)變換爐各段出口H2S分析,根據(jù)分析數(shù)據(jù),初期主要是觀察床層狀況,中后期決定CS2加入量或硫化終點(diǎn)。4.若觸媒層溫度猛升,可采取下列處理措施A.停加CS2B.減、停電爐(但電爐出口溫度不低于160℃)C.切斷氣源D.如果采取上述方法后床層溫度
7、仍有上升趨勢(>520℃),且降溫較慢時(shí),可聯(lián)系調(diào)度送氮?dú)饨禍鼗蛳蛳到y(tǒng)添加蒸汽,添加蒸汽要緩慢,溫度開始回落后,迅速停加蒸汽。5.硫化過程中,以觸媒層溫度變化為第一控制指標(biāo),嚴(yán)格控制升溫速率,一變換爐進(jìn)口溫度低于180℃時(shí),嚴(yán)禁通蒸汽至系統(tǒng)。6.碰上緊急情況,如停車等,要先停電爐和CS27.催化劑床層在沒有硫化前不得超過250℃,否則甲烷化反應(yīng)溫度暴漲。8.常壓變換氣置換,按要求緩慢加壓,否則甲烷化反應(yīng)溫度暴漲。六、硫化過程及時(shí)間控制表階段時(shí)間(h)循環(huán)流量(m3/h)床層溫度(℃)電爐出口(℃)入爐CS2含量(g/Nm3)
8、備注升溫241500-2000常溫-210≤250硫化初期481500-2000210-300≤2505-10硫化中期481500-2000300-380≤30010-20硫化后期481500-2000380-450≤32020-40出口H2S含量≥20g/m3降溫置換121800-220