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1、第42卷分析化學(xué)(FENXIHUAXUE)研究簡報(bào)第1期2014年1月ChineseJoumalofAnalyticalChemistry123～126DOI：10．3724／SP．J．1096．2014．30698激光剝蝕電感耦合等離子體質(zhì)譜法測定碳化硅器件中雜質(zhì)元素周慧汪正朱燕李青陳奕睿屈海云鄒慧君杜一平胡慧廉(上海市功能性材料化學(xué)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，華東理工大學(xué)，上海200237)(中國科學(xué)院上海硅酸鹽研究所，上海200050)摘要采用激光剝蝕電感耦合等離子體質(zhì)譜法(LA—ICP—MS)，以NIST玻璃標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)制作校準(zhǔn)曲線，si為內(nèi)標(biāo)，相對靈敏度因子(RSF)校準(zhǔn)標(biāo)樣和樣品間的基體效應(yīng)，對碳化
2、硅陶瓷器件中9種痕量元素(B，Ti，Cr，Mn，F(xiàn)e和M等)進(jìn)行定量測定。選擇線性掃描方式，激光剝蝕孔徑為150txm，氦氣和氬氣流量為0．7L／min時，信號穩(wěn)定性和靈敏度最佳。經(jīng)內(nèi)標(biāo)校準(zhǔn)后，各元素標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性有較大改善，線性相關(guān)系數(shù)為0．9981～0．9999。以建立的方法對碳化硅標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì)(BAM—S003)中的痕量元素進(jìn)行測定，并與標(biāo)準(zhǔn)參考值進(jìn)行對比，結(jié)果一致，證實(shí)了LA．ICP．MS方法應(yīng)用于碳化硅樣品檢測的準(zhǔn)確性和有效性。采用本方法定量測定碳化硅器件中痕量元素，結(jié)果與輝光放電質(zhì)譜法(GD—MS)測定的結(jié)果比較一致。元素B，Ti，Cr，Mn，F(xiàn)e，M，cu，sr和La的檢出限為
3、0．004～0．08mg／kg，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)小于5％。關(guān)鍵詞激光剝蝕；電感耦合等離子體質(zhì)譜；碳化硅1引言碳化硅(SiC)陶瓷具有高溫強(qiáng)度大、硬度高、耐腐蝕性強(qiáng)、熱穩(wěn)定性佳、耐磨性好等優(yōu)良特性，在許多領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用。痕量元素的含量及分布對碳化硅材料的性能有很大影響?，因此測定碳化硅中微量元素對控制其質(zhì)量具有重要意義。添加氧化鋁和氧化釔的碳化硅經(jīng)2000oC燒結(jié)后器件，具有尺寸大、密度和強(qiáng)度高、致密性好等特點(diǎn)。此類碳化硅器件難于制備成粉末，對酸和堿有強(qiáng)的抵抗力，難以消解成溶液，常規(guī)的分析手段無能為力。因此，亟需發(fā)展新的分析技術(shù)或方法。激光剝蝕電感耦合等離子體質(zhì)譜法(LA．ICP．MS
4、)作為一種固體直接進(jìn)樣和微區(qū)分析技術(shù)，廣泛應(yīng)用于地質(zhì)]、金屬，、生物]、司法和晶體中元素含量和分布分析。然而校準(zhǔn)方法一直是IJA—ICP—MS面臨的最大挑戰(zhàn)之一，另外基體效應(yīng)和元素的分餾效應(yīng)是影響分析結(jié)果準(zhǔn)確性和精確性的重要因素。LA—ICP．MS應(yīng)用于陶瓷樣品分析的文獻(xiàn)較少，僅有幾篇工作報(bào)道應(yīng)用于氮化硅_1和碳化硅”分析。如Baker等采用溶液校準(zhǔn)，測定氮化硅中痕量元素，由于溶液標(biāo)樣與固體樣品的基體差異，影響分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。Klemm等利用LA．ICP．MS監(jiān)測碳化硅晶體在生長過程中元素AJ，V，w和rra的含量變化。Hoffmann等_1向碳化硅粉末中加標(biāo)準(zhǔn)溶液，以碳為粘合劑，制備成標(biāo)
5、準(zhǔn)樣品作為校準(zhǔn)曲線，測定了碳化硅單晶中Al，Ti，V，Mn，F(xiàn)e和cu含量，不同剝蝕坑各元素濃度相差17％～30％。本實(shí)驗(yàn)對激光剝蝕和電感耦合等離子體質(zhì)譜的條件進(jìn)行了優(yōu)化，采用玻璃標(biāo)樣為外標(biāo)，si為內(nèi)標(biāo)，使用相對靈敏度因子校正基體效應(yīng)，對碳化硅陶瓷器件進(jìn)行了測定，獲得較為滿意結(jié)果。2實(shí)驗(yàn)部分2．1儀器與試劑本實(shí)驗(yàn)采用LSX一213Nd：YAG激光系統(tǒng)(美國Cetac公司)，5倍頻產(chǎn)生紫外波長213nm及ThermoXseriesI1四極桿ICP—MS(美國ThermoFisher公司)。輝光放電質(zhì)譜(dc—GD—MS，英國ThermoElemen—tal公司)。LA．ICP—MS優(yōu)化后的主要
6、參數(shù)見表1。2013-07—19收稿；2013-09—18接受本文系中國科學(xué)院儀器設(shè)備功能開發(fā)技術(shù)創(chuàng)新項(xiàng)目(No．Y27YQ3120G)和上海硅酸鹽研究所所創(chuàng)新重點(diǎn)項(xiàng)目資助E-mail：wangzheng@mail．sic．a(chǎn)c．ca124分析化學(xué)第42卷表1優(yōu)化的儀器參數(shù)Table1Optimalparametersofinstrument激光系統(tǒng)參數(shù)數(shù)值ICP．MS工作參數(shù)數(shù)值Parametersoflaserablation(LA)ValueParametersofICP—MSValue激光波長Laserwavelength(nm)213射頻功率RFpower(W)1400激光能量La
7、serenergy(％)4O采樣深度Samplingdepth(step／mm)150脈沖頻率Laserfrequency(Hz)20冷卻氣流量Coolinggas(L／min)15．0剝蝕孔徑Ablmionspotsize(Ixm)150信號采集方式Signalacquisitionmode時間分辨(TRA)掃描速率Scanrate(Ixm／元素的同位素¨B，Al，。Si，47Ti，53Cr，55Mn，s6
