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《電感耦合等離子體質(zhì)譜法測(cè)定鑭鎂合金中稀土雜質(zhì)-論文.pdf》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫(kù)。
1、冶金分析，2014，34(6)：33—37MetallurgicalAnalysis，2014，34(6)：33—37電感耦合等離子體質(zhì)譜法測(cè)定鑭鎂合金中稀土雜質(zhì)張立鋒，張秀艷，張翼明，李立剛(1．包頭稀土研究院，內(nèi)蒙古包頭014030；2．稀土冶金及功能材料國(guó)家工程研究中心，內(nèi)蒙古包頭014030)摘要：采用硝酸溶解樣品，建立了電感耦合等離子體質(zhì)譜法(ICP—MS)測(cè)定鑭鎂合金中稀土雜質(zhì)的含量。選擇合適的測(cè)定同位素以及選用干擾元素校正方程克服了質(zhì)譜干擾。對(duì)儀器工作條件進(jìn)行了優(yōu)化，確定功率為1100W，載氣流量為0．80L／min。討論了測(cè)定條件對(duì)結(jié)果的影響，確定測(cè)定介
2、質(zhì)為1硝酸，內(nèi)標(biāo)元素為Cs，基體濃度小于0．3mg／mL。方法測(cè)定下限為0．0069～0．046ng／mL。采用方法對(duì)實(shí)際樣品進(jìn)行測(cè)定，回收率為98～102。與電感耦合等離子體發(fā)射光譜法(ICP—AES)進(jìn)行方法對(duì)照，兩種方法測(cè)定結(jié)果基本一致，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD，n一6)在1．7～4．5％之間。關(guān)鍵詞：電感耦合等離子體質(zhì)譜法(ICP—MS)；鑭鎂合金；稀土雜質(zhì)中圖分類號(hào)：0657．63文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A文章編號(hào)：1000—7571(2O14J06—0033—05鎂合金是工程應(yīng)用中最輕的金屬結(jié)構(gòu)材料，元素同時(shí)測(cè)定以及可提供精確的同位素信息等分具有密度低、比性能好、減震性能好
3、、導(dǎo)電導(dǎo)熱性析特性，已成功應(yīng)用于稀土元素的測(cè)定。本能良好、工藝性能良好、易加工、易回收等優(yōu)點(diǎn)，已文以cs為內(nèi)標(biāo)，采用ICP—MS測(cè)定了鑭鎂合金中廣泛應(yīng)用于汽車工業(yè)、電子產(chǎn)品、航空航天、武器的稀土雜質(zhì)，精密度和準(zhǔn)確度均滿足要求。制造等工業(yè)，但其耐蝕性能差、易于氧化燃饒、耐1實(shí)驗(yàn)部分熱性差口]，通常加入稀土元素改善鎂合金的這些不足，常用的稀土元素有Ce，La，Nd和Y等。它1．1主要儀器及參數(shù)們可顯著提高鎂合金的耐熱性、細(xì)化晶粒、減少顯NexION300Q型電感耦合等離子質(zhì)譜儀(美微疏松和熱裂傾向、改善鑄造性能和焊接性能、一國(guó)PE公司)，主要參數(shù)見表1。ICPS一8100型
4、島般無應(yīng)力腐蝕傾向等性能[2]。津順序型等離子發(fā)射光譜儀(日本島津公司)。測(cè)定鎂合金中稀土元素的方法有電感耦合等1．2試劑離子體原子發(fā)射光譜法(IcP—AEs)_5]、X射線熒氧化鑭(國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心，純度為光光譜法(XRF)E6]等。ICP—AES測(cè)定樣品，通常99．999)；金屬鎂(國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心，純度為使用基體匹配法，由于不同廠家生產(chǎn)的鎂合金的99．999)；HNO3：優(yōu)級(jí)純；H2O2：優(yōu)級(jí)純；鈰、主量元素La、Mg比例不同，需要準(zhǔn)備許多條校準(zhǔn)鐠、釹、釤、銪、釓、鋱、鏑、鈥、鉺、銩、鐿、镥、釔單元曲線，操作較為繁瑣；XRF測(cè)定鑭鎂合金時(shí)，需要素標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(國(guó)家標(biāo)
5、準(zhǔn)物質(zhì)中心，)：1．000rag／將樣品鑄成直徑和厚度一定的、并且與樣品鍋相mL；混合稀土標(biāo)準(zhǔn)使用溶液：鈰、鐠、釹、釤、銪、符合的鑄片，會(huì)存在樣品大小不一、薄厚不同、元釓、鋱、鏑、鈥、鉺、銩、鐿、镥、釔各元素濃度均為素偏析等問題。目前，電感耦合等離子體質(zhì)譜法1．O0、2O．O0~tg／mL，介質(zhì)為2HNO3(以下均(ICP—MS)具有最低的檢出限、最寬的動(dòng)態(tài)線性范為體積分?jǐn)?shù))，由對(duì)應(yīng)的單元素標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液稀釋而圍、干擾少、分析精密度高、分析速度快、可進(jìn)行多成；銫、銠、銦和鉈標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(國(guó)家物質(zhì)中心)：收稿日期：2013—08—09作者簡(jiǎn)介：張立鋒(1981一)男，工程師，本
6、科，從事冶金分析研究；E-mail：131310212@163．com一33—ZHANGLi-feng，ZHANGXiu-yan，ZHANGYi—ming，eta1．Determinationofrareearthimpuritiesinlanthanum—magnesiumalloybyinductivelycoupledplasmamassspectrometry．MetallurgicalAnalysis，2014，34(6)：33—371．000mg／mL；銫標(biāo)準(zhǔn)使用液：1．00t~g／mL，介質(zhì)1．3實(shí)驗(yàn)方法為2HNO。，由銫標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液稀釋而成；混合1．3．
7、1標(biāo)準(zhǔn)溶液系列用1．00bLg／mL混合稀內(nèi)標(biāo)使用溶液：銫、銠、銦、鉈的濃度均為1．00土標(biāo)準(zhǔn)使用溶液和銫標(biāo)準(zhǔn)使用溶液，配制成各稀tag／mL，介質(zhì)為2HNO。，由銫、銠、銦、鉈標(biāo)準(zhǔn)土元素濃度均為0．00，5．OO，10．OO，2O．OO，儲(chǔ)備溶液稀釋而成。5O．00，100．0ng／mL的標(biāo)準(zhǔn)溶液系列，介質(zhì)為實(shí)驗(yàn)用水均為去離子水。1HNO。，銫內(nèi)標(biāo)濃度為10ng／mL。表1儀器工作參數(shù)Table1Instrumentoperatingparameters參數(shù)Parameters數(shù)值Value參數(shù)Parameters數(shù)值ValueRF功率
