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1、苯的餾程測定淄博山分分析儀器銷售有限公司色譜法本方法適用于石油苯類產(chǎn)品和焦化苯的餾程測定。1意義與概要測定苯的餾程,是化工企業(yè)控制苯的純度的主要方法,用氣相色譜法測定苯的餾程,不僅操作方便簡單,分析時間縮短了且避免了用蒸餾法苯類產(chǎn)品給人帶來的危害。用微量注射器取一定量的試樣,注入色譜儀汽化室。汽化的樣品被載氣攜帶進色譜柱,流出的每一組分由火焰離子檢測器檢出,并紀(jì)錄下色譜圖,自動出峰高結(jié)果報告,用經(jīng)驗公式計算其餾程。2儀器2.1符合(GB3146-82)苯類產(chǎn)品餾程(蒸餾法)測定所用的儀器。2.2氣相色譜儀
2、山分色譜GC9160色譜儀3材料與試劑3.1材料3.1.1載氣:氮氣。3.1.2燃氣:氫氣。3.1.3助燃氣:凈化空氣。3.1.4微量注射器:10ul。3.1.5色譜柱:2m×3mm(OD)10%阿匹松涂于40-60目的6201擔(dān)體上的不銹鋼柱。3.2試劑3.2.1苯:符合GB3405-82規(guī)格。3.2.2甲苯:符合GB3406-82規(guī)格。3.2.3甲基環(huán)戊烷:分析純。3.2.4C6非芳烴:根據(jù)苯的生產(chǎn)情況選用影響其初餾點的C6非芳烴(如正己烷.3-甲基戊烷.2,3-二甲基丁烷)。4、實驗部分4.1色譜儀
3、操作條件見表一柱溫100℃檢測器溫度150℃汽化室溫度150℃載氣流速30ml/min燃氣流速30ml/min助燃氣流速300ml/min進樣量0.6ul表一4.2分析步驟4.2.1色譜儀的校準(zhǔn)4.2.1.1校準(zhǔn)樣的準(zhǔn)備:將苯配入適量的C6非芳烴和甲苯,將其按GB3146-82的蒸餾法準(zhǔn)確測定其餾程。選用初餾點為79.70±0.1℃,終餾點為80.50±0.1℃的苯樣以小瓶封存,做校準(zhǔn)樣使用。4.2.1.2校準(zhǔn)樣的測定待色譜儀穩(wěn)定后,保持操作條件不變,對試樣進行測定。準(zhǔn)確紀(jì)錄初餾點和終餾點的峰高。5、關(guān)聯(lián)
4、公式的建立5.1計算公式T=T0+∑Ki×hi試中:T-試樣的初餾點或終餾點,℃;T0-雜質(zhì)峰高度為零時的溫度,℃;Ki-i組分的溫度系數(shù)。hi-i組分峰的峰高。5.2苯的初餾點工作曲線的繪制與計算公式中的T0和Ki的測定計算公式中的T0和Ki是用GB3146-82的蒸餾法測定標(biāo)定量的餾程,利用色譜法測定雜質(zhì)峰的峰高,繪制成工作曲線而測定的。產(chǎn)品影響初餾點的主要雜質(zhì)影響終餾點的主要雜質(zhì)苯C6非芳烴(正己烷,3-甲基戊烷等)甲苯苯類產(chǎn)品中影響?zhàn)s程的主要雜質(zhì)表二用1ml的移液管將影響石油苯初餾點的非芳烴(正己
5、烷,環(huán)己烷,甲基環(huán)戊烷)在500ml容量瓶中與石油苯分別配成體積百分比約為0.25%和0.50%的標(biāo)定樣,分別用GB3146-82的蒸餾法和色譜法測定,結(jié)果見表3。標(biāo)定樣石油苯約含0.25%非芳烴約含0.50%非芳烴初餾點峰高之和9.717.025.4蒸餾法初餾點79.8479.7479.62表3實驗測定曲線繪制以蒸餾法測的初餾點的溫度值為縱坐標(biāo),色譜法測得的初餾點峰高之和為橫坐標(biāo),做工作曲線:80.0051015202530峰高79.8079.90℃79.7079.60計算公式中,石油苯初餾點的溫度系數(shù)
6、Ki,即為該曲線的斜率,T0即為該曲線的截距。Ki=(79.84-79.70)/(10-20)=-0.014T0=79.98℃依照同樣的方法可以繪制苯的終餾點的工作曲線,并求出計算公式中的T0和Ki值。樣品的測試與計算在與校正相同的條件下注入相同體積的樣品,進樣后,待分析結(jié)束后會自動顯示初餾點和終餾點的hi的結(jié)果,計算公式T=T0+∑Ki×hi中T0和Ki已經(jīng)確定好了,把分析結(jié)果的hi代入到公式中,最終結(jié)果就出來了例如看下圖:圖中的組分1和組分2的峰高就是初餾點的峰高,組分4和組分5就是終餾點的峰高,把1
7、和2的峰高相加代入到初餾點的公式中計算,得出初餾點的結(jié)果,把4和5的峰高相加代入到終餾點的公式中計算,得出終餾點的結(jié)果。