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1、石油產(chǎn)品餾程的測定2015.7.27但歡石油產(chǎn)品都是復(fù)雜的混合物,它與純化合物不同,沒有一個恒定的沸點(diǎn)。由于油品的蒸氣壓隨汽化率不同而變化,所以在外壓一定時,油品沸點(diǎn)隨汽化率增加而不斷升高。當(dāng)溫度達(dá)到某一數(shù)值使組成油品的各個純烴的蒸氣分壓之和恰與外壓相等,油品即開始沸騰。隨著汽化過程的繼續(xù),油中的低沸點(diǎn)烴類由于具有較大的蒸氣壓,相對汽化較快。由于沸騰溫度的不斷升高,使殘留液相的組成不斷變重,到快要蒸發(fā)完時,液相中高沸點(diǎn)烴類相對濃集,沸騰溫度已變得接近油中重組分的沸點(diǎn)。因此,含有多種烴類混合物的油
2、品就沒有固定的沸點(diǎn),而只有一個沸點(diǎn)范圍。油品的沸點(diǎn)是以某一溫度范圍來表示的,這一溫度范圍稱為沸程或餾程。餾程即餾分組成,它表示油品在特定儀器中蒸餾時,體積汽化率與對應(yīng)汽化溫度的關(guān)系。油品的餾程因所用蒸餾設(shè)備不同,測定的數(shù)值也有差別。在石油產(chǎn)品質(zhì)量控制和工藝計算中,通常使用簡單的恩氏蒸餾設(shè)備來測定油品的沸點(diǎn)范圍。而重質(zhì)石油產(chǎn)品(如蠟油、潤滑油等)和在常壓蒸餾時分解的石油產(chǎn)品(如重柴油、蠟油等重質(zhì)餾分)的餾程,則使用減壓蒸餾裝置在減壓下進(jìn)行測定。1、名詞解釋★餾程:在一定條件下,使產(chǎn)品氣化、冷卻及流
3、出的物理過程。即對產(chǎn)品進(jìn)行蒸餾從第一滴樣品餾出的溫度(初餾點(diǎn))直至最終餾出溫度止(終餾點(diǎn))全部蒸餾過程的餾出溫度(從初餾點(diǎn)至終餾點(diǎn)),即為該產(chǎn)品的餾程?!锍躔s點(diǎn):從冷凝管較低的一端滴下的第一滴冷凝液的一瞬間觀察到的溫度計讀數(shù),以oC表示?!锝K點(diǎn)或終餾點(diǎn):在試驗(yàn)過程中得到的溫度計最高讀數(shù),以oC表示,通常是蒸餾燒瓶底部全部液體都蒸發(fā)后才出現(xiàn)。經(jīng)常采用的同義詞是術(shù)語“最高溫度”?!锓纸恻c(diǎn):蒸餾燒瓶中液體開始呈現(xiàn)熱分解時的溫度計讀數(shù),以oC表示?!锔牲c(diǎn):蒸餾燒瓶中最低點(diǎn)的最后一滴液體氣化時一瞬間所觀察
4、到的溫度計讀數(shù),以oC表示。在蒸餾燒瓶壁或溫度計上的任何液滴或液膜則不予以考慮。一般用終餾點(diǎn)而不用干點(diǎn)。對于特殊用途的石腦油(例如,涂料工業(yè)用石腦油),可以報告干點(diǎn)。當(dāng)某些樣品的終餾點(diǎn)的精度總是不能符合精密度這一規(guī)定時,也可以用干點(diǎn)代替終餾點(diǎn)?!镎舭l(fā)百分?jǐn)?shù):回收百分?jǐn)?shù)與損失百分?jǐn)?shù)之和,以百分?jǐn)?shù)表示?!飺p失百分?jǐn)?shù):100%減去總回收百分?jǐn)?shù),以百分?jǐn)?shù)表示?!锘厥瞻俜?jǐn)?shù)或回收體積:與溫度計讀數(shù)同時觀察到在接受量筒內(nèi)的冷凝液體的體積,以百分?jǐn)?shù)表示或以毫升表示?!镒畲蠡厥瞻俜?jǐn)?shù):在冷凝管繼續(xù)有液體滴入量筒
5、時,每隔2min觀察一次冷凝液的體積,直至兩次連續(xù)觀察到的體積一致為止。此時的體積為最大回收百分?jǐn)?shù)?!餁埩舭俜?jǐn)?shù):待蒸餾燒瓶已冷卻后,將其內(nèi)容物倒入5mL量筒中,并將蒸餾燒瓶懸垂在5mL量筒上,讓這蒸餾燒瓶排油,直至觀察到5mL量筒中液體體積沒有明顯增加為止。(0組:將量筒冷卻至0oC~4oC,記錄量筒中液體體積,精確至0.1mL,作為殘留百分?jǐn)?shù))?!锟偦厥瞻俜?jǐn)?shù):最大回收百分?jǐn)?shù)和殘留百分?jǐn)?shù)之和為回收百分?jǐn)?shù),以百分?jǐn)?shù)表示。2、儀器與試劑(1)儀器符合GB/T6536標(biāo)準(zhǔn)要求,主要由控制、加熱、
6、冷凝和收集等部分組成。蒸餾燒瓶:125mL;量筒:100mL和5mL,分度為1mL,100mL量筒應(yīng)有5mL刻線。棒狀水銀玻璃溫度計:低溫蒸餾溫度計-2~300℃,高溫溫度計-2~400℃;秒表等。(2)試劑及材料柴油;拉線(細(xì)繩或銅絲);吸水紙(或脫脂棉);無絨軟布等。3、準(zhǔn)備工作(1)取樣首先根據(jù)試樣的性質(zhì)對其分組,確定取樣瓶、試樣的儲存溫度及含水時的處理方法。此處的分組決定了后續(xù)蒸餾實(shí)驗(yàn)的條件。表2-1油品分組特性及取樣要求項(xiàng)目0組1組2組3組4組樣品特性取樣瓶溫度,℃貯存樣品溫度,℃如試
7、樣含水天然汽油0~40~4終餾點(diǎn)≤250℃蒸氣壓≥65.5kPa0~100~10終餾點(diǎn)≤250℃蒸氣壓<65.5kPa0~10終餾點(diǎn)>250℃,蒸氣壓<65.5kPa初餾點(diǎn)≤100℃室溫高于傾點(diǎn)11℃終餾點(diǎn)>250℃,蒸氣壓<65.5kPa,初餾點(diǎn)>100℃室溫高于傾點(diǎn)11℃重新取樣加入無水硫酸鈉脫水,分離,干燥(2)儀器的準(zhǔn)備按照樣品分組選擇蒸餾儀器,如表2-2所示。表2-2餾程試驗(yàn)條件項(xiàng)目0組1組2組3組4組儀器準(zhǔn)備蒸餾溫度計燒瓶支板孔徑,mm開始試驗(yàn)的溫度燒瓶和溫度計,℃支板和金屬罩,℃量
8、筒和100mL試樣,℃低溫范圍320~4≯室溫0~4低溫范圍3813~18≯室溫13~18低溫范圍3813~18≯室溫13~18低溫范圍5013~18≯室溫13~18高溫范圍50≯室溫-13~室溫試驗(yàn)條件冷浴的溫度,℃量筒周圍浴的溫度,℃開始加熱到初餾點(diǎn)的時間,min初餾點(diǎn)到5%回收體積的時間,s初餾點(diǎn)到10%回收體積的時間,s從5%回收體積到燒瓶中殘留物為5mL的冷凝平均速度,mL/min從10%回收體積到燒瓶中殘留物為5mL的冷凝平均速度,mL/min從燒瓶中殘留物為5mL時到終餾點(diǎn)的時間,