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1、第四單元石油產(chǎn)品餾程的測定1．實驗?zāi)康蘑僬莆哲囉脽o鉛汽油和柴油餾程的測定方法和操作技能。②掌握車用無鉛汽油餾程測定結(jié)果的修正與計算方法。2．方法概要100ml油樣在適合其性質(zhì)的規(guī)定條件下進行蒸餾，系統(tǒng)地觀察和記錄冷凝液體積和溫度計讀數(shù)，并根據(jù)這些數(shù)據(jù)，再進行計算和報告結(jié)果。3．儀器與試劑（1）儀器石油產(chǎn)品蒸餾器：符合GB/T6536標準要求，主要由控制、加熱、冷凝和收集等部分組成。見下頁。蒸餾燒瓶：125mL；量筒：100mL和5mL，分度為1mL，100mL量筒應(yīng)有5mL刻線。棒狀水銀玻璃溫度計：低溫蒸
2、餾溫度計－2～300℃，高溫溫度計－2～400℃；秒表等。（2）試劑及材料車用無鉛汽油；柴油；拉線（細繩或銅絲）；吸水紙（或脫脂棉）；無絨軟布等。4．準備工作（1）取樣首先根據(jù)試樣的性質(zhì)對其分組，確定取樣瓶、試樣的儲存溫度及含水時的處理方法。此處的分組決定了后續(xù)蒸餾實驗的條件。表2－1油品分組特性及取樣要求項目0組1組2組3組4組樣品特性取樣瓶溫度，℃貯存樣品溫度，℃如試樣含水天然汽油0～40～4終餾點≤250蒸氣壓≥65.5kPa0～100～10終餾點≤250℃，蒸氣壓<65.5kPa0～10終餾點>2
3、50℃，蒸氣壓<65.5kPa初餾點≤100℃室溫高于傾點11℃終餾點>250℃，蒸氣壓<65.5kPa,初餾點>100℃室溫高于傾點11℃重新取樣加入無水硫酸鈉脫水，分離，干燥（2）儀器的準備按照樣品分組選擇蒸餾儀器，如表2-2所示。表2－2餾程試驗條件項目0組1組2組3組4組儀器準備蒸餾溫度計燒瓶支板孔徑，mm開始試驗的溫度燒瓶和溫度計，℃支板和金屬罩，℃量筒和100mL試樣，℃低溫范圍320～4≯室溫0～4低溫范圍3813～18≯室溫13～18低溫范圍3813～18≯室溫13～18低溫范圍5013～
4、18≯室溫13～18高溫范圍50≯室溫－13～室溫試驗條件冷浴的溫度，℃量筒周圍浴的溫度，℃開始加熱到初餾點的時間，min初餾點到5％回收體積的時間，s初餾點到10％回收體積的時間，s從5％回收體積到燒瓶中殘留物為5mL的冷凝平均速度，mL/min從10％回收體積到燒瓶中殘留物為5mL的冷凝平均速度，mL/min從燒瓶中殘留物為5mL時到終餾點的時間，min0～10～42～5－3～4－4～53～50～113～185～1060～75－4～5－3～50～413～185～1060～75－4～5－3～50～413
5、～185～10－－4～5－≯50～601）樣溫±35～15－－4～5－≯51）適合的冷浴溫度應(yīng)該取決于試樣的蒸餾餾分和蠟含量。應(yīng)該使用滿意操作允許的最低溫度。①由車用無鉛汽油的餾程和飽和蒸氣壓數(shù)據(jù)可知，其油品分類應(yīng)屬1組。柴油應(yīng)屬4組。根據(jù)1組蒸餾條件選擇蒸餾燒瓶、燒瓶支板、溫度計、量筒等，并使溫度達到開始試驗時規(guī)定的溫度。②使用制冷設(shè)備使冷浴和量筒浴的溫度維持在0～1℃。③用纏在拉線上的一塊無絨軟布擦洗冷凝管內(nèi)的殘存液。④用一個打孔良好的軟木塞或硅酮橡膠塞，將溫度計緊密裝在取樣瓶頸部，使溫度計水銀球位于
6、瓶頸的中心線，溫度計毛細管的低端與支管內(nèi)壁底部的最高點齊平。如圖2－2所示。⑤保持試樣溫度符合表2－1的要求，用量筒取100mL試樣，并盡可能地將試樣全部倒入蒸餾瓶中，不能流入支管中。⑥用軟木塞或硅酮橡膠塞，將蒸餾燒瓶支管緊密安裝在冷凝管上，蒸餾燒瓶要調(diào)整至垂直，蒸餾燒瓶支管伸入冷凝管內(nèi)25～50mL。升高及調(diào)整蒸餾燒瓶支板，使其對準并接觸蒸餾燒瓶底部。⑦將取樣的量筒不經(jīng)干燥，放入冷凝管下端的量筒冷卻浴內(nèi)，使冷凝管下端位于量筒中心，并伸入量筒內(nèi)至少25mm，但不能低于100mL刻線。用一塊吸水紙或脫脂棉將
7、量筒蓋嚴密，這塊吸水紙剪成緊貼冷凝管。⑧記錄室溫和大氣壓力。圖2－2溫度計在蒸餾燒瓶頸中的位置圖2－2溫度計在蒸餾燒瓶頸中的位置5．試驗步驟（1）加熱將裝有試樣的蒸餾燒瓶加熱，按要求調(diào)節(jié)加熱速度，保證從開始加熱到初餾點的時間，汽油5～10min。柴油5~15min。（2）調(diào)整加熱速度觀察和記錄初餾點后，則立即移動量筒，使冷凝管尖端與量筒內(nèi)壁相接觸，讓餾出液沿量筒內(nèi)壁流下。調(diào)節(jié)加熱，使從汽油初餾點到5%回收體積的時間是60～75s；從5%回收體積到蒸餾燒瓶中剩5mL殘留物的冷凝平均速率是4～5mL/min。
8、如果不符合上述條件，則重新進行蒸餾。（3）觀察和記錄按標準要求或試樣要求記錄各項數(shù)據(jù)。在沒有特定數(shù)據(jù)要求時，通常記錄初餾點、10%～90%每10%回收體積分數(shù)時溫度計讀數(shù)、終餾點或干點。根據(jù)所用的儀器，記錄所有量筒中液體體積，要精確到0.5mL（手工）或0.1mL（自動），記錄所有溫度計讀數(shù)，要精確至0.5℃（手工）或0.1℃（自動）。如果觀察到分解點（蒸餾燒瓶中由于熱分解而出現(xiàn)煙霧時的溫度計讀數(shù)），則應(yīng)停止加熱，并按步驟（5
