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1、第33卷第6期礦冶工程V01．33№62013年12月MININGANDMETALLURGICALENGINEERINGDecember2013高純金屬鐿的制備工藝研究①黃美松，成維，楊露輝，賈帥廣(湖南稀土金屬材料研究院，湖南長(zhǎng)沙410126)摘要：對(duì)鑭熱還原法制備金屬鐿進(jìn)行了熱力學(xué)和動(dòng)力學(xué)分析，初步確定了工藝參數(shù)；以高純氧化鐿為原料，自制高純金屬鑭為還原劑，高真空鉭片爐為反應(yīng)設(shè)備，1200℃下多次蒸餾制得純度為99．985％的金屬鐿，并分析了影響金屬純度的主要因素。關(guān)鍵詞：鐿；鑭熱還原；真空蒸餾；稀土中圖分類號(hào)：TF845．3文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：Adoi：10．3
2、969／j．issn．0253—6099．2013．06．025文章編號(hào)：0253-6099(2013)06-0094-03TechnicalResearchonPreparationofHigh-purityYtterbiumHUANGMei·song，CHENGWei，YANGLu—hui，JIAShuai-guang(HunanRare·EarthMetalResearchInstitute，Changsha410126，Hunan，China)Abstract：Basedonthermod)namicsandkineticsanalysisforpre
3、parationofmetallicytterbiumbytheprocessoflanthanumthermalreduction，preliminaryprocessparametersweredetermined．Byusinghigh—purityytterbiumasrawmaterial，self—producedmetalliclanthanumasreducingagent，highvacuumfurnacewithtantalumsheetasreactiondevice，ytterbium(99．985％purity)wasobtained
4、afterseveraltimesofdistillationat1200℃．Thepredominantinfluencingfactorsformetalpuritywerealsoanalyzed．Keywords：ytterbium；lanthanum—thermalreduction；vacuumdistillation；rareearth稀土具有獨(dú)特的4f電子層，其單質(zhì)或化合物顯示1實(shí)驗(yàn)原理出優(yōu)異的光、電、磁等性能，是高性能新材料的重要原材料。金屬純度是材料性能的關(guān)鍵點(diǎn)之一，也是發(fā)現(xiàn)1．1熱力學(xué)計(jì)算某些物理化學(xué)性能的重要因素1-2]。大部分稀土金屬
5、鑭熱還原氧化鐿的化學(xué)方程式為：與氫反應(yīng)易生成三氫化物而破裂粉化，而低壓下鐿只La+Yb203一Yb+La203(1)生成二氫化物，體積縮小并且不破裂，有利于氫及其同根據(jù)熱力學(xué)經(jīng)典計(jì)算公式AG：△一TAS推導(dǎo)出位素應(yīng)用；0～4GPa內(nèi)金屬鐿不會(huì)相變，壓阻系數(shù)吉布斯自由能計(jì)算公式：高，是壓力傳感器的最佳材料，在爆破測(cè)量和防護(hù)工程AGT=8一s298+ACT(1n+l-)(2)中具有非常重要的應(yīng)用；鐿可捕獲中子，在核能應(yīng)用研究領(lǐng)域也具有非常重要的作用；金屬鐿作為其中AG為對(duì)應(yīng)溫度下的吉布斯自由能，kJ／mol；變質(zhì)劑可以有效細(xì)化晶體結(jié)構(gòu)，提高材料性能卜?！?為標(biāo)準(zhǔn)焓
6、，kJ／tool；AS凹。為標(biāo)準(zhǔn)熵，kJ／(K·mo1)；國(guó)內(nèi)外少見報(bào)道高純金屬鐿的制備研究，吳炳乾AC為恒壓熱容差，kJ／(K·mo1)。等人H進(jìn)行了氧化鐿富集物還原制備金屬鐿的工藝根據(jù)文獻(xiàn)[12]數(shù)據(jù)計(jì)算得到吉布斯自由能與溫研究，純度只有99％，Ionov等人考察了超高真空下度關(guān)系如圖1所示。從圖1可以看出，隨著溫度增加，高蒸氣壓金屬的提純。為促進(jìn)金屬鐿的研究和應(yīng)用，吉布斯自由能逐漸降低，1400K左右反應(yīng)即可自發(fā)本課題組開展了高純金屬鐿的制備研究。進(jìn)行。①收稿日期：2013—07—05基金項(xiàng)目：國(guó)家高技術(shù)研究發(fā)展計(jì)劃(863計(jì)劃)(2011AA03A40
7、9)作者簡(jiǎn)介：黃美松(1972一)，女，湖南婁底人，高級(jí)工程師，研究方向?yàn)橄⊥两饘偌昂辖?、稀土功能材料的制備和研究。通訊作者：成維(1985一)，男，湖南婁底人，工學(xué)碩士，工程師，研究方向?yàn)橄⊥两饘偌昂辖稹⑾⊥凉δ懿牧系闹苽浜脱芯?。?期黃美松等：高純金屬鐿的制備工藝研究從圖3可知，金屬鐿1200K時(shí)蒸餾速率就大于2000g／(eln·h)，考慮分子碰撞以及蒸餾環(huán)境影響，實(shí)際蒸餾速率小于理論值，1400K時(shí)金屬鐿的蒸餾速率足以滿足蒸餾提純的條件，故本實(shí)驗(yàn)還原、蒸餾溫度取1200oC左右。，K圖1吉布斯自由能與溫度關(guān)系圖1．2蒸氣壓本實(shí)驗(yàn)基本原理為金屬鑭與氧化鐿
8、發(fā)生置換反應(yīng)生成金屬鐿和氧化鑭，金屬鐿
