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《高純金屬銪的制備工藝研究》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關內(nèi)容在學術論文-天天文庫。
1、doi：10.3969/j.issn.1007-7545.2014.06.015高純金屬銪的制備工藝研究成維，黃美松，楊露輝，賈帥廣，楊濤，包新軍(湖南稀土金屬材料研究院，長沙410126)摘要：研究了鑭熱還原法制備高純金屬銪的熱力學和動力學，確定了制備工藝參數(shù)，并探討了影響金屬純度的因素和應用存儲的方法。結(jié)果表明，以5N高純氧化銪為原料，自制金屬鑭為還原劑，在高真空(0.001Pa)鉭片爐內(nèi)1100℃還原、蒸餾得到了純度為99.983%的高純金屬銪。關鍵詞：高純金屬銪；鑭熱還原法；真空蒸餾中圖分類號：TF845.3文獻標志碼：A文章編號：1007-7545（2014）06-000
2、0-00StudyofPreparationTechnologyofHighPurityEuropiumCHENGWei,HUANGMei-song,YANGLu-hui,JIAShuai-guang,YANGTao,BAOXin-jun(HunanResearchInstituteofRare-EarthMaterials，Changsha410126，China)Abstract：Thethermodynamicsandkineticstopreparehighpurityeuropiumbylanthanum-thermalreductionwereinvestigated.
3、Thepreparingparametersweredetermined.Theeffectingfactorsonpurityandstoredmethodwerediscussed.Theresultsshowthateuropiummetalwithpurityof99.983%ispreparedbyreductionandvacuumdistillationat1100℃intantalumsheetfurnaceatvacuumdegreeof0.001Pawith5NEu2O3asrawmaterialandself-madelanthanummetalasreduc
4、tant.Keywords:highpurityeuropiummetal;lanthanum-thermalreduction;vacuumdistillation金屬銪化學性質(zhì)非?；顫?，在新材料中有非常重要的作用。白光LED的興起帶動了氮化物、硫化物等體系的熒光粉發(fā)展，銪摻雜是提升轉(zhuǎn)換效率和使用壽命的關鍵因素之一。高純金屬銪是基礎原料[1-4]，高氫壓下氫化銪存在價態(tài)和結(jié)構(gòu)變化，而氫化銪鍍膜具有半導體性質(zhì)，可用于制備金屬半導體[5-6]。銪替代新型熱電材料Ba8Cu6Si40中的鋇可提高合金性能[7]。郝占忠等[8]采用正交試驗法制備了純度99.95%的金屬銪。陳衛(wèi)平等[9]研
5、究了金屬銪的保存問題。Busch等[10]用玻璃鐘罩式設備制備了純度99.9%的金屬銪。Ionov等[11]在超高真空下蒸餾升華提純金屬銪。本文以高純氧化銪為原料、自制金屬鑭為還原劑制備高純金屬銪。1試驗原理1.1熱力學計算鑭熱還原氧化銪的反應式為：La+Eu2O3=Eu+La2O3（1）根據(jù)熱力學自由能的計算公式，由文獻[12]的數(shù)據(jù)可以計算得到圖1所示的不同溫度下的吉布斯自由能曲線。由圖1可見，反應（1）的吉布斯自由能隨溫度的升高而降低，在1000K以上該反應即能自發(fā)進行。圖1吉布斯自由能與溫度的關系Fig.1RelationshipbetweenGibbsfreeenergy
6、andtemperature收稿日期：2013-11-16基金項目：國家高技術研究發(fā)展計劃（863計劃）項目（2011AA03A409）作者簡介：成維（1985-），男，湖南婁底人，工學碩士，工程師.1.2蒸氣壓鑭熱還原氧化銪本質(zhì)為鑭置換銪，再蒸餾分離得到金屬銪，金屬銪的熔點為822℃，金屬鑭的熔點為920℃，兩者蒸氣壓的差別是蒸餾的關鍵因素。圖2為金屬銪和鑭的蒸氣壓與溫度的關系曲線[13]，兩者相差非常大，金屬銪完全可以先蒸餾分離。圖2蒸氣壓與溫度的關系Fig.2Relationshipbetweenvaporpressureandtemperature1.3蒸餾速率金屬蒸餾速率
7、為單位時間、單位面積通過的蒸氣量，表示蒸發(fā)的難易。戴永年等[14]在前人工作基礎上，通過統(tǒng)計物理計算，得到金屬蒸發(fā)的速率方程式：V=1.595×105α×P(2)式中，V為金屬蒸發(fā)速率，g/(cm2·h)；α為凝聚系數(shù)，一般金屬蒸發(fā)取值為1；P為金屬飽和蒸氣壓，mmHg；M為元素摩爾質(zhì)量，g/mol；T為蒸餾溫度，K。將銪的數(shù)據(jù)代入（2）式，即可得到圖3所示的銪蒸餾速率曲線。圖3蒸餾速率與溫度的關系Fig.3Relationshipbetweendistillingr
