分散液液微萃取在果汁中農藥殘留檢測中的應用研究.pdf

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1、分散液液微萃取在果汁中農藥殘留檢測中的應用研究劉芳伊姚佳(錦州出入境檢驗檢疫局，遼寧錦州121013)王劍林(遼陽燈塔市農產品質量安全檢測站，遼寧遼陽111300)摘要：目的：評價分散液液微萃取在果汁中農藥殘留檢測中的應用價值。方法：以二嗪磷、馬拉硫磷、對硫磷、殺撲磷為測試對象，以梨汁、蘋果汁、葡萄汁為樣品，配置測試對象標準溶液，單因素分析、關聯分析計算最佳的萃取劑、分散劑類型與容量、萃取時間，在最佳條件下萃取分散液液微，進行氣相色譜分析。結果：四氯化碳60．001上L+丙酮o．65btL，萃取4rain為最佳萃取條件，萃取率(95．

2、49±1．81)％；氣相色譜分析，10-10000miu／L濃度二嗪磷、馬拉硫磷、對硫磷、殺撲磷內含量均呈線性分布，相關系數均在o．999以上，日內保留時間短。結論：DLLME在果汁中農藥殘留檢測中具有極高的價值，處理樣品效率高，但需做大量的基礎工作、交聯實驗，但需先取先檢。關鍵詞：食品安全；農藥殘留檢測；分散液液微萃??；果汁農藥是重要的農業(yè)生產資料，在使用過程不可避免會導致農產品農藥殘留。果汁是水果重要副產品，也不可避免存在農藥殘留，若超出標準，直接危害消費者生命健康。分散液液微萃取(DLLME)是一種樣品前處理技術，此次研究試評價

3、DLLME在果汁中農藥殘留檢測中的應用價值”1。1材料與方法1．1儀器與試劑儀器：A7890色相色譜儀、KO一1000超聲波清洗器、單道移液槍、瑞士PB3002電子天平、Milli-QAl0超純水器、BD冷藏箱、立式透明冷藏箱、美A64R高速冷凍離心機、氮氣濃縮儀、戴安ICS-3000離子色譜儀。試劑：包括四氯化碳、氯苯、氯仿、四氯乙烯分析純，液相色譜純乙腈、甲醇，藥物試劑馬拉硫磷、殺撲磷等，果汁如梨汁、蘋果汁、葡萄汁等。1．2方法配置標準溶液：電子天平稱量5．OOmL二嗪磷、馬拉硫磷、對硫磷、殺撲磷標準品各2份，以丙酮、四氯化碳溶解

4、，標準瓶定容至50．OOmL，濃度100mg／L，一50％冰箱保存，現取現用，稀釋呈10mg／L、lmggL。進行線性分析，將標準溶液分別稀釋為0．01、0．02、0．05、0．10、0．50、1．00、2．50、5．00、10mg／L濃度標準液，進行色相色譜分析。DLLME測試：取5．00mL果汁樣品，注入離心管，快速注入60．000,L四氯化碳、0．60mL丙酮，快速震蕩，形成乳濁液體系，渦旋3min充分混勻，400r／min離心5min，取微量沉積于底部的樣品，進行氣相色譜分析21。1．3統(tǒng)計學處理數據資料以SPSSl8．0軟件

5、包處理，計量資料以(牙±s)表示，若服從正態(tài)分布組間比較采用t檢驗，若不服從正態(tài)分布采用非參數檢驗，計數資料以n(％)表示，P<0．05表示差異具有統(tǒng)計學意義。2結果2．1萃取條件25min內，二嗪磷、馬拉硫磷、對硫磷、殺撲磷色譜峰完成分開，分離效果好，無重疊峰。單因素分析顯示：四氯化碳萃取率最大，萃取率為(94．21±2．84)％，大于氯苯(64．15_+2．54)％、氯仿(54．32_+10．43)％、四氯乙烯(73．22_+8．43)％，差異具有統(tǒng)計學意義(P

6、．00、60．00、70．00、80．00斗L體積下萃取率，結果顯示萃取率呈先上升后下降趨勢，在60．001a,L水平下達到峰值(95．42_+2．10)％，而后進一步進行優(yōu)化，取58．00、59．00、60．00、61．00、62．001xL，再次實驗在61．00p,L劑量條件下峰值達到(95．84±1．43)％。重復試驗，同法篩選最佳的分散劑類型、容量，結果顯示0．60mL丙酮為最佳條件，最佳提取時間為3rain。而后進行交聯試驗，以萃取回收率為目標，以萃取劑類型與體積、分散劑類型與體積、萃取時間為變量，結果顯示四氯化碳60．00

7、p,L+丙酮0．651,zL，萃取4min為最佳萃取條件，萃取率(95．49±1．81)％。2．2檢出效用氣相色譜分析，分別檢測梨汁、蘋果汁、葡萄汁果汁中，10-10000miu／L濃度二嗪磷、馬拉硫磷、對硫磷、殺撲磷內含量，進行線性分析，結果顯示見下表l。表1氣相色譜檢測四種常見藥劑效用藥刺類線性范圍線性方程日內偏差型(“g／L)保留時間峰面積二嗪磷lO一10000y=2．34x-184．310．999O．081．96馬拉硫磷10一10000y=2．04x-99．540．999O．072．38對硫磷10—10000y=2．60x一1

8、40．430．9990．061．38殺撲礁10一10000y=1．37x一70。210．9990．061．253結語研究顯示，經DLLME處理后，再進行氣相色譜分析，檢測結果呈線性分布，相關系數達到O．999，提示結果較