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1、化學(xué)工程師ChemicalEngineeT2010年第12期文章編號(hào)：1002—1】24f2010)12—0021—04玢輯：測(cè)：尿素解析液中微量尿素測(cè)定方法研究試王海燕，魏萍(蘭州石化公司質(zhì)檢部，甘肅蘭州73"006O)摘要：本文通過(guò)選擇合適的波長(zhǎng)、顯色條件和干擾消除等，建立了二乙酰一肟分光光度法準(zhǔn)確測(cè)定尿素解析液中的微量尿素的分析方法，該法適用于尿素裝置生產(chǎn)中間控制分析。此法具有操作簡(jiǎn)單、分析結(jié)果準(zhǔn)確度高和檢測(cè)限低等優(yōu)點(diǎn)。關(guān)鍵詞：二乙酰一肟；分t兀,．It兀~lt．度法；尿素中圈分類號(hào)：06
2、57．3文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：AStudyOildeterminationmethodfortracecarbamideincarbamideliquidWANGHai-yan，WEIPing(QualityInspectionDepartment，LanzhouPetroleumCo．，Lanzhou730060，China)Abstract：Adeterminationmethodfortracecarbamideincarbamideliquidwasestablishedbydiacetylmon
3、oximespectrophotometrywithselectingproperwavelength，colorationconditionsandeleminatinginterference．Themethodwasapplicabletoanalyzetheintermediatecontrolofcarbamideunit．Themethodissimple,highaccuracyandlowdetectability．Keywords：diacetylmonoxime；spectr
4、ophotometry；carbamide在尿素生產(chǎn)中，為了節(jié)能降耗和減少對(duì)環(huán)境的加酚酞指示劑，用硫酸溶液中和的辦法，簡(jiǎn)化操作污染，尿素裝置要對(duì)生產(chǎn)中產(chǎn)生的含有少量尿素的過(guò)程，使分析條件控制更準(zhǔn)確。工藝凝液進(jìn)行水解，從而使送出裝置的工藝凝液中尿素的含量符合排放要求，因此，對(duì)尿素解析廢液1實(shí)驗(yàn)部分中微量尿素進(jìn)行分析監(jiān)控十分必要。1．1原理尿素是農(nóng)業(yè)中施用量最大的氮肥，在科研和生產(chǎn)實(shí)踐中常常要測(cè)定其含量。目前，尿素濃度的測(cè)在氨基硫脲(CHN，S)(硫氨脲)存在的條件下，定方法已有多種，但各有自己的優(yōu)
5、點(diǎn)和使用范圍。二乙酰一肟在強(qiáng)酸性溶液中與尿素縮合成紅色的4，5一二甲基一2一氧咪唑化合物，其顏色深淺與尿素根據(jù)現(xiàn)存尿素的測(cè)定過(guò)程，可分為間接測(cè)定和直接測(cè)定。間接測(cè)定是將尿素態(tài)氮轉(zhuǎn)化成銨態(tài)氮，再利含量成正比，可以比色測(cè)定。因?yàn)槎阴２环€(wěn)定，故用蒸餾、比色、滴定法測(cè)定銨態(tài)氮的含量，并據(jù)此計(jì)通常由反應(yīng)系統(tǒng)中二乙酰一肟與強(qiáng)酸作用產(chǎn)生二算出尿素的濃度；蒸餾法和滴定法靈敏度和精密度乙酰，接著與尿素縮合成紅色的4，5一二甲基一2一都較低，比色法的靈敏度和精密度較高，分析速度氧咪唑(Fearon反應(yīng))。其反應(yīng)式
6、如下：0NOH00快，但這間接法都需將尿素轉(zhuǎn)換成銨。直接測(cè)定則Illl14+llIIHC—C—C—CH1+H20—_二二—H3C—C?CCH3+NH20H是通過(guò)加入某些能夠和尿素反應(yīng)生成帶色產(chǎn)物的二乙酰一肟羥胺物質(zhì)，通過(guò)比色等方法進(jìn)行測(cè)定。目前，各化肥廠多數(shù)采用二乙酰一肟比色法測(cè)定尿素水解系統(tǒng)中的刪+c：。+。微量尿素，該法檢測(cè)限低，顯色穩(wěn)定，精密度和準(zhǔn)確CH度較高。在確立比色波長(zhǎng)、顯色條件以及干擾的消二乙酰尿素二嗪衍生物除方法等比色分析條件時(shí)，筆者作了主要改進(jìn)是為反應(yīng)產(chǎn)生的紅色物質(zhì)光敏，易褪色
7、，加入氨基了消除氨和二氧化碳對(duì)顯色體系酸度的影響，采用硫脲到混合物中能提高和穩(wěn)定產(chǎn)物顏色，擴(kuò)大線性的動(dòng)態(tài)范圍，反應(yīng)產(chǎn)生的羥胺是干擾物質(zhì)，用Fe將其除去。樣品中的氨和CO：主要改變顯色液的酸收稿日期：2010—10—26作者簡(jiǎn)介：王海燕(1982一)，女，甘肅省蘭州市人，助理工程師，碩士度，可以通過(guò)加H2SO中和的辦法消除干擾。研究生，從事分析檢測(cè)工作。王海燕等：尿素解析液中微量尿素測(cè)定方法研究2010年第12期1．2儀器和試劑由圖1可知，對(duì)于兩種不同濃度的尿素，其最7230G分光光度計(jì)(配]0n
8、lI[1比色皿)；容量瓶大的吸光度都在522～526nm范圍內(nèi)，波長(zhǎng)為524nm(50、250、1000mL)；移液管(2、5、10mL)；50mL具塞處的吸光度最大，當(dāng)波長(zhǎng)大于524nm后，吸光度下比色管。降速度明顯加快。綜合考慮，宜選擇524nm作為比17％二乙酰一肟液：4．2000g二乙酰一肟溶于色法測(cè)定尿素水中微量尿素含量的波長(zhǎng)。250mi蒸餾水中；2．1．2酸度對(duì)顯色反應(yīng)的影響為考察溶液酸度1．7％氨基硫脲：0．4200g氨基硫脲溶于250mL對(duì)比色反應(yīng)測(cè)定結(jié)果的影響，分別測(cè)定2、3m
