尿素中氮含量的測定

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1、實驗八：尿素中氮的測定一.實驗?zāi)康?.學(xué)會用甲醛法測定氮含量，掌握間接滴定的原理。2.學(xué)會NH4+的強(qiáng)化，掌握試樣消化操作。3.掌握容量瓶、移液管的正確操作。4.進(jìn)一步熟悉分析天平的使用。二.實驗原理：1.尿素是有機(jī)堿，不能被強(qiáng)酸直接滴定，需要先消化。尿素的消化尿素CO(NH2)2是有機(jī)弱堿，Kb=1.3×10-14，不能滿足cKb≥10-8弱堿直接被準(zhǔn)確滴定的條件，可用濃硫酸將其轉(zhuǎn)化為(NH4)2SO4：CO(NH2)2+2H2SO4=(NH4)2SO4+CO2↑+SO3↑CO(NH2)2+H2SO4+H2O=(NH4)2SO4+CO2↑尿素CO(NH2)2

2、經(jīng)濃硫酸消化后轉(zhuǎn)化為(NH4)2SO4，過量的H2SO4以甲基紅作指示劑，用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液從紅色到黃色。2.NH4+是弱酸，不能被強(qiáng)堿直接滴定，要把弱酸強(qiáng)化弱酸的強(qiáng)化NH4+是一個弱酸，Ka=5.6×10-10，也不滿足cKa≥10-8弱酸直接被準(zhǔn)確滴定的條件，可用甲醛將其轉(zhuǎn)化。4NH4++6HCHO=(CH2)6N4H++3H++6H2O由于生成的(CH2)6N4H+(Ka=7.1×10-6)和H+可用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，滴定終點(diǎn)生成的(CH2)6N4是弱堿，化學(xué)計量點(diǎn)時，溶液的pH值約為8.7，應(yīng)選用酚酞為指示劑，溶液中有兩種指示劑，在滴定前

3、溶液為紅色，滴入NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液后，隨著溶液中氫離子的減少，顏色的變化次序為紅→橙→金黃（第一次）→黃→金黃（第二次）。第一次出現(xiàn)金黃時未到終點(diǎn)，此時是指示劑甲基紅的顏色變化，待過純黃后，再出現(xiàn)第二次的金黃，已到終點(diǎn)，此時是指示劑酚酞的顏色變化在起作用。。銨鹽與甲醛的反應(yīng)在室溫下進(jìn)行較慢，加甲醛后，需放置幾分鐘，使反應(yīng)進(jìn)行完全。三.主要儀器與試劑主要儀器：分析天平，250m燒杯（3個），50mL滴定管，稱量瓶,干燥器，量筒，250mL容量瓶。主要試劑：NaOH溶液（2mol·L-1及0.1mol·L-1的標(biāo)準(zhǔn)溶液），酚酞指示劑，甲醛溶液，基準(zhǔn)試劑，尿素試樣四、

4、實驗步驟序號步驟思考1在一周前洗凈100mL小燒杯、小表面皿、10mL量筒，放實驗柜中晾干。為什么尿素消化步驟中所用器皿均需干燥，怎樣干燥？2準(zhǔn)確稱取尿素試樣0.6～0.7g于100mL燒杯中，加6mL濃硫酸，蓋上表面皿。1．怎樣取用濃硫酸，實驗中要注意什么？2．為什么小燒杯只蓋表面皿，不能放玻棒？3在通風(fēng)櫥內(nèi)緩緩加熱，當(dāng)有密集的CO2溢出時，移走煤氣燈，至無CO2氣泡少時，用大火加熱至冒出的濃白霧又變稀時，再加熱2min，在通風(fēng)櫥中冷卻。1．消化過程中怎樣掌握火焰的大小，大火加熱后能觀察到哪些現(xiàn)象？2．消化過程中的注意事項有哪些？3．為什么要在通風(fēng)櫥中冷卻？

5、41．為什么吹洗表面皿和杯壁，為什么冷卻后才能吹洗？吹洗表面皿和杯壁，加30mL純水稀釋，稍冷后完全轉(zhuǎn)移至250mL容量瓶中，稀釋至標(biāo)線，搖勻。1．怎樣將試液全部轉(zhuǎn)移到容量瓶中？2．怎樣混合容量瓶中的試液？5準(zhǔn)確移取25.00mL試液三份，分別加3滴甲基紅指示劑，先用2mol·L-1，后用0.1mol·L-1NaOH溶液中和過剩的H2SO4至純黃。1．能否將洗至純水的吸管直接伸入容量瓶中，吸取溶液蕩洗三次？2．用吸管移取試液時，是移取一份測一份，還是移取三份后測？3．中和多余的強(qiáng)酸時，為什么用甲基紅作指示劑，而不用酚酞？4．怎樣中和多余的硫酸？6取30ml甲醛

6、溶液，以酚酞為指示劑，用0.1mol/L的氫氧化鈉溶液中和至微紅色。7在中和好的消化液中，加入10ml甲醛溶液，充分搖動，放置5min。8加入5滴1%酚酞指示劑，溶液由紅色至金黃色，到純黃，最后到金黃色即為終點(diǎn)。五.實驗結(jié)果及分析序號123尿素的總質(zhì)量m/g0.6236尿素的體積/mL25.0025.0025.00初讀數(shù)V1(NaOH)/mL0.000.000.00終讀數(shù)V2(NaOH)/mL19.0919.0219.00△V(NaOH)/mL19.0919.0219.00氮的含量N%46.2246.0546.00相對相差%氮的含量N%(舍前)46.09S0.

7、001153計算T1.130.350.78查表3-1的T（置信界限95%）1.15氮的含量N%(舍后)46.09用到的計算公式：1.N—H+—OH-N%=[C(NaOH)×V(NaOH)×M(N)]÷[m(CO(NH)2×25.00/250.00)]×100%2．平均值的計算：=（X1+X2+X3+……+Xn）/n3.標(biāo)準(zhǔn)偏差計算：4：統(tǒng)計量計算式為：Tn=(Xn－)/S六．問題及思考題★思考題1.尿素是個有機(jī)堿，為什么不能用標(biāo)準(zhǔn)酸直接滴定？?尿素消化后轉(zhuǎn)化成，為什么不能用標(biāo)準(zhǔn)堿直接滴定？實驗中NH4+如何強(qiáng)化？答：尿素為弱堿，因此不能用標(biāo)準(zhǔn)酸溶液直接滴定。由

8、于NH4+的酸性太弱(Ka=5.6×1