資源描述：
《星點(diǎn)設(shè)計(jì)-響應(yīng)面法優(yōu)化知母總皂苷提取工藝.pdf》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫(kù)。
1、技術(shù)管理星點(diǎn)設(shè)計(jì)-響應(yīng)面法優(yōu)化知母總皂苷提取工藝孫士林(西北民族大學(xué)化工學(xué)院，甘肅蘭州730030)摘要：目的：采用星點(diǎn)設(shè)計(jì)-響應(yīng)面法優(yōu)化知母總皂苷提取工藝。方法：以知母皂苷元為指標(biāo)，選取乙醇作為提取溶劑，以乙醇濃度、固液比、提取時(shí)間、提取次數(shù)為自變量，知母總皂苷提取效率為因變量，采用星點(diǎn)設(shè)計(jì)-響應(yīng)面法對(duì)知母總皂苷提取工藝參數(shù)進(jìn)行優(yōu)化。結(jié)果：確定了知母總皂苷提取最佳條件：乙醇濃度70%、固液比1:6、提取時(shí)間75分鐘、2次提取為最優(yōu)條件。結(jié)論：該工藝可用于知母總皂苷提取，工藝流程簡(jiǎn)單，預(yù)測(cè)性好。關(guān)鍵詞：知母；響應(yīng)面法；星點(diǎn)設(shè)計(jì)；知母總皂
2、苷；提取工藝中藥知母為百合科植物知母2.1.2供試品溶液制備(AnemarrhenaasphodeloidesBge.)的干燥根莖，史載于《神取干燥知母根莖，粉碎，過(guò)20目藥篩，取10g知母粉，加入農(nóng)本草經(jīng)》，具有清熱瀉火、生津潤(rùn)燥的功效，用于治療溫?zé)岵。?0ml70%乙醇，精密稱重并于60℃水浴回流提取1h，補(bǔ)足重量，[1]邪熱亢盛、壯熱、煩渴。知母為常用大宗“道地”中藥材,產(chǎn)自提取液過(guò)濾，取10ml濃縮至干，取分析純?nèi)軇┤芙獠⒍ㄈ葜梁颖睔v縣，習(xí)稱“西陵知母”。知母根莖中含大量甾體皂苷，已100ml容量瓶。于10ml容量瓶中添加0.2
3、ml高氯酸、0.8ml5%分離鑒定出多種皂苷。知母總皂苷元能明顯降低衰老小鼠腦香草醛-冰醋酸溶液，以上述溶液進(jìn)行定容，60℃恒溫水浴顯β受體ｃＡＭＰ系統(tǒng)的反應(yīng)性，重現(xiàn)知母的下調(diào)作用，是由知色20min，取出立即冰浴5min，靜置10min，于430nm波長(zhǎng)處測(cè)[2]母藥材經(jīng)水解提取精制而成。目前對(duì)知母的利用基本上停留量吸光度A。在作為處方藥材進(jìn)行簡(jiǎn)單的丸劑、散劑、制劑加工，對(duì)于其中有[3]2.1.3最大吸收波長(zhǎng)的確定效成分知母總皂苷元的提取、純化以及加工利用程度還遠(yuǎn)遠(yuǎn)不夠。精密吸取2.1.1中知母皂苷元對(duì)照溶液，采用2.1.2中顯知母總
4、皂苷提取工藝的工業(yè)化生產(chǎn)有深遠(yuǎn)的意義,深圳色方法進(jìn)行顯色，以試劑為空白對(duì)照，在200-1000nm波長(zhǎng)范太太藥業(yè)股份有限公司近年已將知母皂苷元開(kāi)發(fā)成為一個(gè)中圍掃描，結(jié)果為430nm處吸光度最大，故以430nm為最大吸收藥二類新藥，主要治療現(xiàn)代醫(yī)學(xué)中老年癡呆癥和學(xué)習(xí)、記憶減波長(zhǎng)。退或某些性格改變等腦功能減退癥狀，因此,就目前而言，知[4]2.1.4標(biāo)準(zhǔn)曲線制備[3][4]母總皂苷提取方法有：大孔樹(shù)脂吸附法母制劑、水解法、膜精密移取標(biāo)準(zhǔn)品溶液0.2、0.3、0.4、0.5、0.6ml于10ml容[5]分離法以及溶劑提取法，前四種方法雖然相對(duì)
5、溶劑提取法而量瓶，按照2.1.2顯示方法進(jìn)行顯色，以無(wú)水甲醇進(jìn)行定容。以言有提取效率高、純度大的優(yōu)點(diǎn)但其成本造價(jià)太高、操作相對(duì)無(wú)水甲醇按照上述方法進(jìn)行顯色最為對(duì)照。于430nm波長(zhǎng)處測(cè)繁瑣不適宜工業(yè)生產(chǎn)采用，因此溶劑提取法仍然作為現(xiàn)如今定紫外吸收。標(biāo)準(zhǔn)品加入量為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)，計(jì)算回知母皂苷生產(chǎn)常用方法。知母皂苷化合物分子量較大,易溶于歸方程。[6]熱水、乙醇等極性溶劑，就知母皂苷提取而言，知母皂苷受提2.1.5穩(wěn)定性試驗(yàn)取條件影響大，故而篩選出最優(yōu)條件對(duì)知母皂苷生產(chǎn)有重要意取同一樣品按照2.1.3進(jìn)行操作，每隔10min測(cè)定一
6、次，義。本實(shí)驗(yàn)采用星點(diǎn)設(shè)計(jì)對(duì)知母總皂苷提取工藝外部條件進(jìn)行篩選，再結(jié)合Design-Expert8.0.6軟件進(jìn)行電腦模擬預(yù)測(cè)，結(jié)果表明在30min內(nèi)同一樣品測(cè)定結(jié)果基本穩(wěn)定。回歸現(xiàn)實(shí)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證，篩選出知母總皂苷提取條件，為知母的開(kāi)2.1.6精密度試驗(yàn)發(fā)及工業(yè)化提供理論依據(jù)。取5份同一樣品，按2.1.2操作方法進(jìn)行紫外吸收測(cè)定，連1材料與儀器續(xù)進(jìn)樣5次，測(cè)定其RSD值為1.0%，結(jié)果表明本方法精密度好。1.1材料2.1.7重現(xiàn)性試驗(yàn)按2.1.2操作平行制備5份樣品，每份吸取1.0ml，測(cè)定紫西陵知母(產(chǎn)自河北易縣)，知母皂苷元標(biāo)準(zhǔn)品(含量
7、98%，外，RSD值為1.1%，表明重現(xiàn)性好。購(gòu)自上海譜振生物科技有限公司，批號(hào)：ZY161102)，乙醇、甲醇、香草醛、高氯酸、冰醋酸等均為國(guó)產(chǎn)市售AR級(jí)試劑。2.1.8回收實(shí)驗(yàn)1.2儀器取已知知母總皂苷含量的知母粉5份，每份10g，分別加入適量知母皂苷元對(duì)照品，進(jìn)行回流提取，濾液定容至10ml容量電子分析天平(FA1204B上海精科)，紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)瓶。按2.1.2處理，并且顯色。結(jié)果顯示知母總皂苷的平均加樣(Heλiosβ美國(guó)熱電)，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀(RE-52C常州諾基)，水浴鍋?；厥章蕿?8.2%。2方法與結(jié)果2.2單因素實(shí)驗(yàn)2
8、.1知母總皂苷含量測(cè)定2.2.1提取溶劑濃度對(duì)知母總皂苷提取的影響2.1.1對(duì)照溶液制備按照2.1.2操作，分別取溶劑濃度50%、60%、70%、80%、取知母皂苷元標(biāo)準(zhǔn)品適量，加甲醇定容至50ml棕色容量
