正交法研究六氯環(huán)三磷腈的合成.pdf

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1、第22卷第1期化學(xué)研究中國(guó)科技核心期刊2011年1月CHEMICALRESEARCHhxyj@henu.edu.crl正交法研究六氯環(huán)三磷腈的合成吳勇,朱靖,趙磊,劉洋,徐春姣,任志東(河南工業(yè)大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院,河南鄭州450001)摘要:利用正交法研究了六氯環(huán)三磷腈的合成反應(yīng);針對(duì)較典型的四個(gè)因素,分別取四水平L。(4)正交表進(jìn)行正交試驗(yàn),確定了合成目標(biāo)產(chǎn)物的主要影響因素和優(yōu)化反應(yīng)條件.結(jié)果表明,先將2/3的固體五氯化磷與2無水氯化鋅和3o%毗啶(以五氯化磷物質(zhì)的量計(jì))混合,再緩慢滴加入剩余的五氯化磷氯苯溶液,最高產(chǎn)率可達(dá)84以上;方差分析結(jié)果表

2、明,催化劑類型是影響六氯環(huán)三磷腈產(chǎn)率的主要因素.關(guān)鍵詞:正交法;六氯環(huán)三磷腈;合成中圖分類號(hào):o626.4文獻(xiàn)標(biāo)志碼:A文章編號(hào):1008—1011(2011)O1—0032—05Studyofsynthesisofhexachl0r0cycl0triph0sphazenebyorthogonaltestWUYong,ZHUJing,ZHAOLei,LIUYang,XUChun—jiao,RENZhi—dong(SchoolofChemistryandChemicalEngineering,HenanPolytechnicalUniversity,

3、Zhengzhou450001,Henan,China)Abstract:Thesyntheticreactionofhexachlorocyclotriphosphazene(HCCP)[(PNC12)3],wasstudiedusingorthogonaltest.ThusfourlevelorthogonaltableL16(4)wasselectedtoinvesti—gatetheeffectsoffourmainfactorsinfluencingthesynthesisoftitlecompound.Themajorfac—torsa

4、ffectingthesynthesisandoptimizedreactionconditionswereidentifiedbasedonorthogo—naltest.Resultsindicatethatamaximumyieldofover84wasreachedwhen2/3ofsolidphosphoruspentachloridewasmixeddirectlywith2anhydrouszincchlorideand30pyri—dine(bothinrelationtomolarratioofphosphoruspentachl

5、oride),followedbygradualdrop—wiseadditionofleftphosphoruspentachloridedissolvedinchlorobenzeneunderstirring.Vari—anceanalysisshowsthatthetypeofcatalystsisthemajorfactorinfluencingtheyieldoftargetproduct.Keywords:orthogonaltest;hexachlorocyclotriphosphazene;synthesis聚磷腈是一類由磷氮單雙

6、鍵交替聯(lián)結(jié)所組成的高分子化合物,通過各種不同性質(zhì)的親核基團(tuán)取代磷原子上活潑的氯,可以合成物理和化學(xué)性質(zhì)不同的各種物質(zhì),如制成特種橡膠、低溫彈性材料、阻燃材料、液晶材料]、耐高溫和低溫涂料與黏合劑、高分子電解質(zhì)[2]、燃料電池

7、3]、氣體分離膜、離子交換材料、催化劑、生物醫(yī)學(xué)材料、非線性光學(xué)材料[4]、農(nóng)藥和超高效肥料_5等,在軍事工業(yè)、航空航天、石油化工、生物醫(yī)學(xué)等領(lǐng)域具有廣闊的應(yīng)用前景].而六氯環(huán)三磷腈又是合成線性聚磷腈最重要的中間體,環(huán)三磷腈的衍生物作為阻燃劑有著更廣泛的應(yīng)用.但就目前我國(guó)來說,六氯環(huán)三磷腈部分研究機(jī)構(gòu)有少量合成,但產(chǎn)率不高,大

8、多是從國(guó)外進(jìn)口,其價(jià)格較高,遠(yuǎn)遠(yuǎn)不能滿足國(guó)內(nèi)研究應(yīng)用的需求.為此,對(duì)六氯環(huán)三磷腈合成工藝的進(jìn)一步探討非常必要.文獻(xiàn)中[7有對(duì)其合成個(gè)別因素的研究,但還沒有對(duì)合成六氯環(huán)三磷腈的各因素間關(guān)系及反應(yīng)機(jī)理深層探討的研究報(bào)道.本文作者運(yùn)用正交設(shè)計(jì),綜合考慮催化劑類型及用量,縛酸劑和投料方式等對(duì)環(huán)三磷腈產(chǎn)率的影響,得出了影響目標(biāo)產(chǎn)率的主要因素和較佳工藝條件.收稿日期:2010—09—29.作者簡(jiǎn)介:吳勇(1982一),男,碩士,研究方向:精細(xì)高分子的合成和應(yīng)用.E—mail:ypwww@126.corn.第1期吳勇等:正交法研究六氯環(huán)三磷腈的合成33C1C1舌

9、p尊]/C1-C1Cl一cCI.CIa?:34化學(xué)研究2011焦的閉合成環(huán);1,1,2,2-四氯乙烷達(dá)到回流狀態(tài)下,線狀磷

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