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1、第26卷第3期無機(jī)化學(xué)學(xué)報(bào)Vo1．26No．32010年3月CHINESEJ0URNAL0FIN0RGANICCHEMISTRY464—468氮化鋁粉體制備工藝研究肖勁鄧松云吳勝輝陳燕彬李劫f中南大學(xué)冶金科學(xué)與工程學(xué)院，長(zhǎng)沙410083)摘要：以氫氧化鋁為鋁源，乙炔黑為碳源，采用碳熱還原和鋁粉直接氮化同時(shí)進(jìn)行，并輔以微波加熱的新工藝制備了氮化鋁粉體。結(jié)果表明，采用該工藝在反應(yīng)溫度為l300oC、反應(yīng)時(shí)間為1h的條件下能獲得氮化率高且分散性能良好的氮化鋁粉末，該工藝反應(yīng)活化能僅為常規(guī)碳熱還原法所需活化能的1／4關(guān)鍵詞：氮化鋁；制備工藝；活化能中圖分類號(hào)：O6
2、14．31；O613．61；TQ174文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A文章編號(hào)：1001．4861(2010)03—0464—05PreparationTechnologyofAluminiumNitrideXIAOJinDENGSong-YunWUSheng-HuiCHENYan-BinLIJie(CollegeofMetallurgicalScienceandEngineering,CentralSouthUniversity,Changsha410083)Abstract：Aluminiumnitride(A1N)powderwaspreparedbycarbonth
3、ermalreductionmethodandaluminumpowderdirect—reductionmethodaswellasmicrowaveheatingusingaluminumhydroxideandacetyleneblackasaluminumsourceandcarbonsource．TheresultsshowthatthepureA1Npowderwithgooddispersivitycanbeobtainedonlybyheatingat1300c【=for1hourwhenthenewtechniqueisused．More
4、over．a(chǎn)ctivationenergycalculationresultshowsthattheactivationenergycanreduce3／4intheprocessofthenewtechniquecomparingwiththegeneralcarbontherma1redI】ctionreaction．Keywords：aluminiumnitridepowder；preparationtechnology；activationenergy氮化鋁fAlN)陶瓷的制備工藝和性能均受到粉鋁粉直接氮化法l3J的反應(yīng)溫度一般在800～體特性的直
5、接影響，要獲得高性能的A1N陶瓷．制1200oC該方法的優(yōu)點(diǎn)是工藝簡(jiǎn)單．能在較低的溫備性能優(yōu)良的A1N粉體是首要因素．因?yàn)锳1N粉體度下進(jìn)行合成，適合于工業(yè)上大批量生產(chǎn)的要求：缺的純度、粒徑大小及分布、顆粒形態(tài)等對(duì)氮化鋁的成點(diǎn)主要是鋁粉轉(zhuǎn)化率低．反應(yīng)過程難控制．產(chǎn)物易結(jié)型和燒結(jié)有重要影響，特別是A1N粉體中的氧雜質(zhì)塊．產(chǎn)品質(zhì)量差等。因?yàn)榻饘黉X在660oC時(shí)開始熔會(huì)嚴(yán)重降低熱導(dǎo)率『l_，因此。粉體制備是A1N陶瓷生化．大約在800oC開始與N，進(jìn)行反應(yīng)．所以Al粉在產(chǎn)中的一個(gè)重要關(guān)鍵環(huán)節(jié)合成溫度時(shí)易熔化和團(tuán)聚．造成N，擴(kuò)散困難難以氮化鋁粉體的制備方法很多[2
6、1．目前研究最多的和Al粉充分進(jìn)行反應(yīng)，轉(zhuǎn)化率低并且，隨著反應(yīng)的主要有：鋁粉直接氮化法、A1O碳熱還原法、化學(xué)氣繼續(xù)進(jìn)行，A1粉顆粒表面上逐漸生成氮化物膜，使相沉積法、高溫自蔓延合成法以及等離子化學(xué)合成氮難以進(jìn)一步滲透．阻礙氮化反應(yīng)這都是造成A1法其中．前兩種方法是研究最早的方法．已經(jīng)應(yīng)用粉轉(zhuǎn)化率低，產(chǎn)品團(tuán)聚、質(zhì)量差，反應(yīng)過程難以控制于工業(yè)化大規(guī)模生產(chǎn)。但是，這兩種方法各有優(yōu)劣的因素。另外，生成的氮化鋁粉體容易自燒結(jié)，形成收稿日期：2009．09，14。收修改稿日期：2009．11．14。國家科技支撐計(jì)劃課題資助rN02009BAE85B02)通訊聯(lián)系人。
7、E．mail：aeric@l63．corn第一作者：肖勁，男，42歲，教授；研究方向：有色金屬冶金．超細(xì)材料、功能電極材料。第3期肖勁等：氮化鋁粉體制備工藝研究465團(tuán)聚，需要將生成的A1N粉體再進(jìn)行球磨．這樣延按照一定比例分別稱取氫氧化鋁和乙炔黑f控長(zhǎng)了工藝周期．提高了生產(chǎn)成本．并且球磨粉碎過程制C／Al原子比為3：1)I)A及5wt％～20wt％的鋁粉混合中容易帶入雜質(zhì)．影響產(chǎn)品純度球磨5h．將球磨后的料漿干燥、粉碎后得到前驅(qū)物A1，0碳熱還原法是將高純氧化鋁粉體與碳黑粉料。將前驅(qū)物粉料置于微波高溫?zé)Y(jié)爐內(nèi)．在特定粉體作為起始原料．經(jīng)過球磨混合均勻．在
8、流動(dòng)的氮的升溫曲線下通入氮?dú)猓磻?yīng)完成之后．得到的反應(yīng)氣氣氛中高溫
