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《氮化釔粉末制備工藝的研究.pdf》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫(kù)。
1、第1209卷第32期Vol.1Vol.209,no.3220056年96月jiangxiNonferrousMetaisJunSep.20056文章編號(hào)：l005-2712(2006)02-0029-03氮化銘粉末制備工藝的研究揚(yáng)瑞芳，廖亮，邵春欣，謝建秋（湖南稀土金屬材料研究院，湖南長(zhǎng)沙410014）摘要：采用兩步法制備氮化憶（YN）粉末。研究了溫度、真空度和氮化時(shí)間對(duì)氮化憶粉末中原子比（Y/N）的影響。確定了最佳工藝條件，并試制出0.38mm和0.038mm的氮化憶粉末。關(guān)鍵詞：氮化憶；粉末粒度；制備工藝中圖分類(lèi)號(hào)：TF845文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：B表1原料金屬銘、高純氫和高純氮的分析結(jié)
2、果%0前言（Y/TREM>99.9%TREM：99.41%）稀土氮化物具有很高的熔點(diǎn)（如氮化憶的熔點(diǎn)元素LaCePrNdSmEuGd含量0.00420.00160.00100.02700.00100.00100.0190達(dá)到2570C），而且在高溫下非常穩(wěn)定。氮化憶粉末元素TbDyHoErTmYbLu可應(yīng)用于鈕粉末冶金過(guò)程中，以期改善鈕粉的加工含量0.00120.00720.00580.0080.00100.00100.0010性能。在氧化物和氮化物高溫陶瓷中也可望得到應(yīng)元素YCuSiFeCaTa用。稀土氮化物可通過(guò)不同的方法獲得[1]，但對(duì)稀土含量基體0.00450.0130.0
3、110.0410.0022氮化物粉末的制備卻少有報(bào)道。筆者簡(jiǎn)述了采用兩高純氫：H2!99.999%高純氮N2!99.999%步法制備氮化憶（YN）粉末工藝的研究概況與結(jié)果。甲烷"1>10-4-4%O2"3>10%-4總碳（甲烷）"3>10-41實(shí)驗(yàn)CO"1>10%%-4-4CO2"1>10%H2"3>10%先利用稀土金屬憶形成氫化物后晶型發(fā)生變-4-4H2O"3>10%H2O"4>10化，體積變大，質(zhì)地松脆，易于研磨的特性，制成不同粒度的氫化憶粉末（0.38~0.038mm）；氫化憶粉末經(jīng)1.1氮化溫度實(shí)驗(yàn)-3通入高純氮?dú)膺M(jìn)行氮化時(shí)，設(shè)定不同的氮化溫750C脫氫，真空度達(dá)到1>10
4、Pa后，再直接通入高純氮?dú)?，并逐步升高溫度?000C，生成氮化憶粉度，進(jìn)行溫度對(duì)氮化憶粉末中原子比（Y/N）影響的末。采用99.9%金屬憶、高純氫、高純氮作原料，化學(xué)實(shí)驗(yàn)。真空度為1>10-3Pa，氮化反應(yīng)時(shí)間為40min，分析結(jié)果見(jiàn)表1，將金屬憶破碎至3~5mm大J的碎氮?dú)饬髁繛?.2L/min。塊，把碎塊金屬憶裝入舟中，推入不銹鋼管式爐膛1.2真空度實(shí)驗(yàn)中，真空度達(dá)到1>10-3在不同真空度的前提下，通入高純氮?dú)膺M(jìn)行氮Pa后，升溫加熱（設(shè)定650C）。11后通入高純氫氣進(jìn)行氫化。待完全冷卻化反應(yīng)，考察真空度對(duì)氮化憶粉末中原子比（Y/N）后，將氫化憶破碎至0.38mm和0.03
5、8mm不同粒度的影響。氮化反應(yīng)時(shí)間為40min，氮化溫度從750C規(guī)格。氫化憶粉末在200C下真空干燥后，依次裝入開(kāi)始每10min升溫100C，直至1000C止，氮?dú)饬髦壑?，推入脫氫爐膛中，進(jìn)行脫氫（設(shè)定750C）。當(dāng)量為0.2L/min。真空度達(dá)到1>10-3），并逐Pa后，再通入高純氮?dú)猓∟21.3氮化時(shí)間實(shí)驗(yàn)步升高溫度，直至氮化反應(yīng)完全。待完全冷卻后，在通入高純氮?dú)膺M(jìn)行氮化時(shí)，控制不同的反應(yīng)時(shí)真空操作箱中進(jìn)行篩分和包裝。間，進(jìn)行氮化時(shí)間對(duì)氮化憶粉末中原子比（Y/N）影收稿日期：2006-05-08作者簡(jiǎn)介：楊瑞芳（1964-），男，湖南湘陰人，工程師，主要從事稀土金屬材料和稀
6、土硼化物方面的研究。!30第20卷響的實(shí)驗(yàn)。真空度為1#10-3表3真空度與原子比（Y/N）Pa，氮化溫度從750!通入高純氮?dú)忾_(kāi)始，10min內(nèi)升溫至1000!，并保及含氧量的關(guān)系（0.38mmYN粉末）溫。氮?dú)饬髁繛?.2L/min。真空度原子比含氧量產(chǎn)物顏色PaY/N%2實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論1#10-11"0.743.45灰黑色1#10-21"0.821.16灰黑色2.1氮化溫度對(duì)氮化銘粉末中原子比（Y/N）的影響1#10-31"0.900.8黑色金屬憶與氮在溫度約500!開(kāi)始反應(yīng)，900!時(shí)1#10-4///反應(yīng)較快，1000!反應(yīng)趨于完成，生成含氧的YN[2]。1#10-5//
7、/由于氮化憶粉末從氫化憶脫氫而來(lái)，故氮化憶粉末中還含有微量氫。必要的。本實(shí)驗(yàn)設(shè)備真空度僅能達(dá)到1#10-3Pa。但可預(yù)計(jì)，在真空度1#10-4-5Pa~1#10Pa條件下，即真空度越高，氮化憶粉末中含氧量越低，氮化憶粉末中原子比（Y/N）也會(huì)相應(yīng)提高。2.3氮化時(shí)間對(duì)氮化銘粉末中原子比(Y/N)的影響控制氮?dú)饬髁繛?.2L/min，從充入氮?dú)忾_(kāi)始計(jì)算氮化時(shí)間（參見(jiàn)表4）。從圖2可知，隨著氮化時(shí)間的增長(zhǎng)，氮化憶粉末中含氮量增加，氮化憶中原子比（N/Y）隨之增高，但隨后趨
