液相色譜法測定環(huán)氧乙烷中甲醛、乙醛的含量方法.pdf

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1、第43卷第3期化工教學化工設計通訊2017年3月ChemicalTeachingChemicalEngineeringDesignCommunications液相色譜法測定環(huán)氧乙烷中甲醛、乙醛的含量方法耿慶保(安徽金禾實業(yè)股份有限公司,安徽來安239200)摘要:用甲醛和乙醛分別與2,4-二硝基苯肼發(fā)生衍生化反應,通過衍生化反應與液相色譜結合的方法,得到高效液相色譜法對環(huán)氧乙烷中甲醛和乙醛的含量測定方法。并且在測定環(huán)氧乙烷中醛含量時進行干擾實驗。研究結果表明:環(huán)氧乙烷對這個衍生化反應有抑制作用,在甲醛和乙醛標準溶液里加入環(huán)氧乙烷本底,可以消除樣品里環(huán)氧乙

2、烷本底產生的負向干擾。把濃度作為橫坐標,縱坐標為峰高繪制工作曲線,計算出的相關系數(shù)是:甲醛的是0.9995、乙醛為0.9993。甲醛和乙醛的回收率都為94%~104%。關鍵詞:環(huán)氧乙烷;甲醛含量;乙醛含量;液相色譜法中圖分類號:TQ223.26;O657.72文獻標志碼:A文章編號:1003–6490(2017)03–0132–02DeterminationofFormaldehydeandAcetaldehydeinEthyleneOxidebyLiquidChromatographyGengQing-baoAbstract:Thisstudyused

3、formaldehydeandacetaldehydein24-two,4-dinitrophenylhydrazinederivatizationreaction,bycombiningthemethodofderivativereactionandliquidchromatography,HPLCmethodforthedeterminationofthecontentoftheobtainedformaldehydeandacetaldehydeinethyleneoxidechromatography.Andtheinterferenceexpe

4、rimentwascarriedoutinthedeterminationofthealdehydecontentoftheepoxyethane.Theresultsshowedthattheepoxyethanecouldinhibitthederivatizationreaction,addingethyleneoxidetothestandardsolutionofformaldehydeandacetaldehyde,whichcouldeliminatethenegativeinterferencefromthebackgroundofeth

5、yleneoxideinthesample.Theconcentrationasthehorizontalcoordinate,verticalcoordinatesforthepeakheightoftheworkcurve,calculatedthecorrelationcoefficientis:theformaldehydeis0.9995,theformaldehydeislowerthantheformaldehyde0.9993.Therecoveryofformaldehydeandacetaldehydewasbetween94%and

6、104%.Keywords:ethyleneoxide;formaldehydecontent;acetaldehydecontent;liquidchromatography作為有機合成原料之一的環(huán)氧乙烷,環(huán)氧乙烷的純度對柱是ODSC18的不銹鋼柱;注射器用的是(50~100)μL的后續(xù)的反應有著很重要的影響,尤其是加成和聚合的轉化率平頭注射器;分別用到刻度為20mL、500mL、1000mL的量和分子質量。如果環(huán)氧乙烷中甲醛和乙醛含量高的話,會使筒;還有50mL和100mL刻度的容量瓶;還用到1mL、2mL、在生成乙二醇時含有醛,進而對生成的產品質量

7、造成不良的影10mL的移液管。還要配置1mg/mL的甲醛標準溶液:甲醛標響和后果。只有通過測定甲醛和乙醛的含量,才能分析醛產準溶液制備前要參考國際規(guī)定的分析純試劑的實際含量標準。生的原因,進而找到解決辦法,對相應工序進行調整。近年來,同理,同等濃度的乙醛的制備也要根據(jù)國際標準含量來制備;測定環(huán)氧乙烷中醛的含量方法有兩種,分別是化分滴定法和而且乙腈和水的比例設為57∶43;稱取0.4g的2,4-二硝基分光廣度法,這兩種方法測出的都是醛的總含量,有一定的苯肼放入40mL乙腈中,再加入5.5mL水和1.5mL硫酸的混合局限性。用甲醛、乙醛與2,4一二硝基苯肼發(fā)

8、生衍生化反應,液,混合均勻以后配置成衍生液。再通過液相色譜柱對生成的物質進行分離

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