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1、第23卷第5期化學(xué)研究中國(guó)科技核心期刊2012年9月CHEMICALRESEARCHhxyj@henu．edu．cn硬脂酸甲酯的合成研究楊亞靜，韓騏偉，楊玉峰(1．南開大學(xué)化學(xué)學(xué)院，天津300071；2．河南教育學(xué)院，河南鄭州450046)摘要：以252型強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換樹脂為催化劑，利用硬脂酸與甲醇在自制反應(yīng)器中的酯化反應(yīng)合成了硬脂酸甲酯；考察了酯化反應(yīng)條件對(duì)酯化率的影響．結(jié)果表明，酯化反應(yīng)最佳條件為：硬脂酸40g，甲醇流量0．30mL／min，反應(yīng)溫度95℃，反應(yīng)時(shí)間6Orain；相應(yīng)的酯化率可達(dá)99以上．該方法反應(yīng)條件溫
2、和、操作步驟簡(jiǎn)單，所得產(chǎn)品收率高、質(zhì)量好．關(guān)鍵詞：硬脂酸甲酯；強(qiáng)酸性離子交換樹脂；自制反應(yīng)器；合成中圖分類號(hào)：0623．6文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A文章編號(hào)：1008—1011(2012)05—0016～03StudyonsynthesisofmethylstearateYANGYa—jing．HANQi—wei．YANGYu—feng(1．CollegeofChemistry，NankaiUniversity，Tianjin300071，China2HenanInstituteofEducation，Zhengzhou450046，He
3、nan，China)Abstract：Methylstearatewassynthesizedbyesterificationbetweenstearicacidandmethanolinaself—madereactorwithstrongacidiccationexchangeresin(252)asacatalyst．Theeffectsofesterificationconditionsontheesterificationratewereinvestigated．Resultsdemonstratethattheop
4、timalreactionconditionisestablishedasstearicaciddosageof40g，methanolflowrateof0．30mI／min，reactiontemperatureof95℃，andreactiontimeof1h．Relevantesteri—ficationrateundertheoptimalconditionisabove99．Thepresentapproachhasmildreactionconditions，simpleprocedures，andhighyie
5、ldofdesiredproduct，whilethefinalproducthasdesiredquality．Keywords：methylstearate；strongacidiccationexchangeresin；self—madereactor；synthesis硬脂酸甲酯室溫下是一種白色的固體，具有優(yōu)良的滲透性、熱穩(wěn)定性和抗靜電性．廣泛用于塑料抗氧化劑、分散劑、礦物浮選劑、展開劑、高級(jí)潤(rùn)滑油、冷卻液、碾軋液中口；硬脂酸甲酯的十六烷值高達(dá)86．，是提高柴油重要指標(biāo)十六烷值的理想添1131；它也是合成洗滌工業(yè)重要表
6、面活性劑a一磺化硬脂酸甲酯鈉鹽以及新型食品乳化劑甘油單硬脂酸酯的原料，是精細(xì)化工產(chǎn)品的一種重要中間體Ea]．傳統(tǒng)合成硬脂酸甲酯的方法是：以濃硫酸作催化劑，將硬脂酸與甲醇直接酯化．該方法盡管能獲得較為理想的酯化收率，但硫酸對(duì)設(shè)備腐蝕性強(qiáng)，環(huán)境污染嚴(yán)重．此外，濃硫酸還具有強(qiáng)氧化性，副反應(yīng)多，致使產(chǎn)物色澤深．由于濃硫酸作催化劑存在上述不足，近年來，探索合成硬脂酸甲酯新型催化劑的報(bào)道層出不窮．本研究采用半連續(xù)操作方式，將熔化的硬脂酸一次性加入到252型強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換樹脂固定床反應(yīng)器中，邊通入甲醇、邊高溫酯化，反應(yīng)結(jié)束后，蒸餾出余量的
7、甲醇和生成的水，便可得到高純度的硬脂酸甲酯．該工藝大大簡(jiǎn)化了操作步驟、收率高、反應(yīng)時(shí)間短、降低了能耗、提高了產(chǎn)能、避免了有機(jī)萃取劑引入產(chǎn)品，使生產(chǎn)過程更加環(huán)保．收稿日期：2012～04—28．作者簡(jiǎn)介：楊亞靜(199O)，女，本科生，研究方向：精細(xì)化學(xué)品．*通訊聯(lián)系人第5期楊亞靜等：硬脂酸甲酯的合成研究171實(shí)驗(yàn)部分1．1試劑與儀器硬脂酸，化學(xué)純，天津市華東試劑廠；甲醇，分析純，鄭州化學(xué)試劑三廠；252型強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換樹脂，工業(yè)級(jí)，江蘇色可賽思樹脂廠．恒流泵，HL一2，上海青浦滬西儀器廠；SC一15A數(shù)控超級(jí)恒溫器，寧波天恒
8、儀器廠；紅外光譜儀，IR一200，美國(guó)熱電公司；熔點(diǎn)測(cè)試儀，YRT一3，天津瑞來特儀器有限公司．1．2自制反應(yīng)器用1．2am×76cm玻璃冷凝器，底部?jī)?nèi)管填入玻璃絲，將預(yù)先用不銹鋼絲網(wǎng)捆扎包裹好252一陽(yáng)離子交換樹脂裝入其中，底部用連有三通的塞子塞緊，三通的一個(gè)口連甲醇進(jìn)料泵
