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《縮水甘油基叔基丁基醚的合成.pdf》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫(kù)。
1、·684·化學(xué)世界2011焦縮水甘油基叔基丁基醚的合成張雨青。蔡照勝(鹽城工學(xué)院化學(xué)與生物工程學(xué)院，江蘇鹽城224003)摘要：以環(huán)氧氯丙烷和叔丁醇為基本原料，經(jīng)加成反應(yīng)和環(huán)化作用，合成了縮水甘油基叔丁基醚(TBGE)；用正交實(shí)驗(yàn)方法優(yōu)化了TBGE的合成條件，氣相色譜法分析了產(chǎn)品中TBGE含量，GC—MS和FT—IR等表征了產(chǎn)物結(jié)構(gòu)。結(jié)果表明，在以BF。一乙醚為催化劑時(shí)，合成TBGE的適宜條件為：加成反應(yīng)的溫度和時(shí)間分別為50．0。C和5．0h，7z(環(huán)氧氯丙烷)n(叔丁醇)為2．5，BF。一乙醚的用量為叔丁醇質(zhì)量的3．O；在此條件下，
2、TBGE的收率為85．72。關(guān)鍵詞：縮水甘油基叔丁基醚；加成反應(yīng)；環(huán)化作用；條件優(yōu)化中圖分類號(hào)：O621．3文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A文章編號(hào)：0367-6358(2O11)11-0684—03Synthesisoftert—ButylGlycidylEtherZHANGYu—qing，CAIZhao—sheng(DepartmentofChemicalandBiologicalEngineering，YanchengInstituteofTechnology，JiangsuYancheng224051，China)Abstract：Thetert
3、—butylglycidylether(TBGE)wassynthesizedthroughadditivereactionandcyclicactionwithepich1orohydrinandtert—butanolasrawmateria1．Thesyntheticconditionswereoptimizedusingorthogonalexperimentmethod，ThecontentofTBGEinproductwasdeterminedbyGCandthestructureofproductwascharacteri
4、zedbyGC—MSandFT—IR．WhenBF3一etheratewasutilizedascatalyst，theoptimumconditionsforthesynthesisofTBGEwereasfollows：thetemperatureofadditivereactionwas50．0。C，thereactiontimewas5．0h，themolarratioofepich1orohydrinversustert—butanolwas2．5andthemassratiOofBF3-etherateversustert'
5、butanolwas3．0％．Undertheseconditions，theyieldofTBGEwas85．72．Keywords：tert—butylglycidylether；additivereaction；cylieaction；optimizationofsyntheticconditions叔丁基縮水甘油基醚(TBGE)是一種分子結(jié)構(gòu)接得到；(2)兩步合成法：先在酸性催化劑存在下通中含有環(huán)氧基團(tuán)的活性溶劑，與其它脂肪族烴基縮過(guò)叔丁醇與環(huán)氧氯丙烷反應(yīng)生成3一氯一2一羥丙基叔水甘油醚類似，它除可作為活性稀釋劑在環(huán)氧樹(shù)脂丁基醚
6、，再在堿性條件下閉環(huán)得到TBGE。一步法涂料的生產(chǎn)中有重要應(yīng)用外，還可作為纖維整理劑、中由于有較多的環(huán)氧齊聚物生成而使通過(guò)這種方法玻璃纖維及其織物的浸潤(rùn)劑等用于多種產(chǎn)品的生制備TBGE時(shí)的收率較低，兩步法則因可避免環(huán)氧產(chǎn)_1]。作為一種含環(huán)氧結(jié)構(gòu)的醚類溶劑，TBGE的氯丙烷在堿作用下的開(kāi)環(huán)聚合且后處理方便而更有合成方法也主要有兩種：(1)一步合成法：通過(guò)叔丁應(yīng)用價(jià)值]。通過(guò)兩步法制備TBGE的關(guān)鍵是叔醇與環(huán)氧氯丙烷在濃堿存在下經(jīng)加成和脫氯化氫直丁醇與環(huán)氧氯丙烷進(jìn)行加成反應(yīng)時(shí)的催化劑選擇，收稿日期：2011-06—2l基金項(xiàng)目：國(guó)家“94
7、8”成果轉(zhuǎn)化項(xiàng)目(2009—04—55)；應(yīng)用化學(xué)省重點(diǎn)科建設(shè)開(kāi)放基金項(xiàng)目(XKY2009005)作者簡(jiǎn)介：張雨青(1963~)，男，江蘇鹽城人，講師，主要從事化學(xué)工程與工藝專業(yè)方面的教學(xué)和研究工作。E-mail：gcjszyg@163corn．*E—mail：jsyc—tax@163．corn第11期化學(xué)世界而涉及的催化劑主要有硫酸等質(zhì)子酸和SnC1等1．1原料與實(shí)驗(yàn)儀器Lewis酸及BF。一乙醚復(fù)合物。但由于叔丁醇在叔丁醇、NaOH、BF。一乙醚復(fù)合物、無(wú)水硫酸鈉酸性條件下易脫水生成烯烴，因而從提高產(chǎn)品收率均為分析純，國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試
8、劑有限公司；環(huán)氧氯丙方面考慮，BF。一乙醚復(fù)合物更適于用作制備TBGE烷：分析純，上海焱晨化工有限公司；甲苯：分析純，的催化劑。宜興市亞盛化工廠。本文主要研究以BF。一乙醚復(fù)合物為催化劑催島津GC一14B氣
