四酚基乙烷四縮水甘油醚環(huán)氧樹脂合成

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1、摘要電子材料是發(fā)展微電子工業(yè)的基礎,作為生產集成電路的主要結構材料——環(huán)氧塑封料隨著芯片技術的發(fā)展正在飛速發(fā)展。研制并開發(fā)性能優(yōu)異的電子封裝材料,以國產封裝料替代進口產品,這是一個極待研究的問題。1,1,2,2-四對羥基苯基乙烷四縮水甘油醚環(huán)氧樹脂(簡稱:四酚基乙烷四縮水甘油醚環(huán)氧樹脂)是一種高強韌性對稱結構骨架的電子封裝料。它不僅具有一般環(huán)氧樹脂的功能還具有高玻璃化溫度、高耐熱、防UV穿透和適應AOI等特殊功能。關于該產品的研究,國內鮮見報道。這里以苯酚、乙二醛、環(huán)氧氯丙烷和氫氧化鈉為原料,采用兩步法合成了1,1,2,2-四對羥基苯基乙烷四

2、縮水甘油醚環(huán)氧樹脂。首先用苯酚、乙二醛在草酸和甲醇存在下,進行親核加成縮合反應,制備了1,1,2,2—四對羥基苯基乙烷(TPE)。研究了草酸用量、反應溫度、反應時間、原料配比對TPE收率的影響。結果表明:在草酸用量2%、苯酚與乙二醛的摩爾比20:1、反應溫度82℃、反應8小時,TPE收率達42%。再用1,1,2,2-四對羥基苯基乙烷與環(huán)氧氯丙烷在醚化催化劑四乙基溴化銨和溶劑異丙醇存在下,先進行醚化反應,然后加入等當量(n(TEP)∶n(NaOH)為1:4.0)氫氧化鈉進行環(huán)氧化脫氯反應,再經水洗、分離、精制,得到1,1,2,2-四對羥基苯基乙

3、烷四縮水甘油醚環(huán)氧樹脂。研究了原料配比、反應時間和溫度對產品氯含量和環(huán)氧值的影響,結果表明,當環(huán)氧氯丙烷與四酚基乙烷摩爾比為21:1,四酚基乙烷與氫氧化鈉摩爾比為1:4,醚化反應溫度85℃,醚化反應時間4h,閉環(huán)反應溫度70℃,閉環(huán)反應時間2.5h時,所得產品環(huán)氧值為0.513,軟化點-483℃,可水解氯含量為1.92×10,收率為57%。經傅里葉變換紅外光譜(FTIR)和核磁共振(1HNMR和13CNMR)分析,初步確認了所合成產品為四酚基乙烷四縮水甘油醚環(huán)氧樹脂。關鍵詞:環(huán)氧樹脂;四酚基乙烷四縮水甘油醚環(huán)氧樹脂;四酚基乙烷;環(huán)氧氯丙烷;醚

4、化;環(huán)氧化IABSTRACTElectronicmaterialsarethebasicofthemicroelectronicindustry,asthemostlystructuralmaterialsofintegratedcircuits——epoxyresinmoldingcompoundsaredevelopingfastalongwiththedevelopmentofthetechnologyofchips.Itisastringentproblemtoberesearchedthathowtoresearchingandex

5、ploitingepoxyresinmoldingcompoundswithhighpropertiesandusingdomesticpackagestoreplaceimportproducts.1,1,2,2-tetrakis(hydroxyphenyl)ethanetetraglycidyletherepoxyresin(tetraphenolethanetetraglycidyletherepoxyresin)whichiselectronicencapsulationmaterialsofthesymmetricframework

6、ofhighstrengthandtoughness.Ithasnotonlythepropertiesofcommonepoxyresin,butalsohashighglasstransitiontemperature,highheat-resistant,UV-blockandAOI(AutomaticOpticInspection)propertiesandsoon.Itislittlereportedonthestudyoftheproductinhome.1,1,2,2-tetrakis(hydroxyphenyl)ethanet

7、etraglycidyletherepoxyresinwaspreparedinatwo-stepprocessbyusingphenol,glyoxal,epichlorohydrinandsodiumhydroxideasrawmaterials.Firstly,1,1,2,2-tetrakis(hydroxyphenyl)ethanewassynthesizedbynueleophilieadditionandcondensationreactionofphenolwithglyoxalinthepresenceofoxalicacid

8、andmethanol.Thefactorsaffectingtheyieldoftheproductionwasinvestigated,includingthe

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