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1、茶粕中茶皂素提取分離工藝的研究唐鵬程王文淵朱龍軍(永州職業(yè)技術(shù)學院,湖南永州425100)摘要:永州是油茶植物種植的大市,油茶種植面積約占全市的16.7%,居于湖南省的第二位。茶粕是油茶榨油后剩下的渣餅,里面富含豐富的茶皂素成分,茶皂素為齊敦果烷型五環(huán)三萜類皂苷,是一種性能優(yōu)良的非離子型天然表面活,}生劑,同時還具有抗癌、鎮(zhèn)痛及消炎等生理活性。本文以茶皂素產(chǎn)率為考察目標,從pH、溫度、料液比、乙醇濃度等影響因素就茶皂素提取分離工藝進行了單因素的研究,并對荼皂素的提取進行了正交試驗,最終確定了醇提茶皂素的最優(yōu)化工藝。關(guān)鍵詞:茶粕;茶皂素;
2、定量分析;提?。患兓壳?,國內(nèi)外提取茶皂素的方法主要有有機溶劑法和水浸法,另外,還有在此基礎(chǔ)上推出的一些新方法,有機溶劑法常以乙醇或丁醇為浸提劑,該方法用時短,所得茶皂素純度高;而由于水浸法所得茶皂素純度低,限制了茶皂素的應用范圍,一般不大使用。本文從油茶榨油后剩下的渣餅(茶粕)中茶皂素的提取純化著手,旨在提高對茶粕的利用率,以茶粕為原料,乙醇為浸提劑,對茶皂素的測定方法、提取工藝及分離工藝進行了研究和優(yōu)化,提高了茶皂素的獲得率、降低了生產(chǎn)的成本。1茶粕中茶皂素的性質(zhì)茶粕中茶皂素主要有三個特性。一是生理活性:包括溶血性,顯著的抗?jié)B透和消
3、炎能力,抑制霉菌生長的作用,此外,還具有促進植物生長、殺菌殺蟲、止咳鎮(zhèn)痛及怯痰消炎等多種生理功能;二是表面活性:茶皂素是一種性能優(yōu)良的天然表面活性劑,具有潤濕、穩(wěn)泡、去污、乳化、分散、發(fā)泡等多種表面活性,還是制備水包油(O,W)型乳液的良好乳化劑;三是理化性質(zhì):茶皂素水溶液為茶褐色,無不溶物,具有苦辛辣味,還能被氫氧化鋇、醋酸鉛、鹽基性醋酸鉛所沉淀,析出云狀物,而對氯化鋇和氯化鐵不產(chǎn)生沉淀。2常見的茶粕中茶皂素的分離提取技術(shù)的簡介目前所用的方法主要為水提法和有機溶劑法,水提法提取的茶皂素多為漿料,純度低、顏色深、質(zhì)量差,再次純化較困難;
4、有機溶劑法與水提法相比,所得的茶皂素純度有明顯的提高,但有機溶劑法一次性投資較大,提取時間增加,產(chǎn)品獲得率不高,醇類溶劑有一定毒性,生產(chǎn)成本高,溶劑消耗大,工藝復雜,設備要求高,不利于茶皂素產(chǎn)品的工業(yè)化。此外,還有一些基礎(chǔ)方法上研制出的新方法,例如,水提一醇萃法、超聲波法、脫脂一浸提一脫色法以及稀酸、稀堿提取法等。3茶皂素提取分離工藝的研究3.1實驗材料和儀器實驗材料:本實驗所選用的實驗儀器與材料均符合國家標準規(guī)定。其中實驗原材料油茶籽,由湖南金浩植物油有限公司提供。本實驗所需的化學試劑有:無水乙醇AR、濃硫酸AR、乙醚AR、氫氧化鈉A
5、R、硫酸鉀AR、酒石酸鈉AR、甲基紅溶液AR、次甲基藍溶液AR、蒸餾水(由于實驗數(shù)據(jù)要求精度較高所以我們采用二次水的高純水作為實驗用水)。實驗儀器:86一l型微型植物試樣粉碎機(上海市美利達儀器有限公司)、BD一21l電子分析天平(北京瑞利分析儀器公司)、DD—s型恒溫水浴鍋(上海博訊實業(yè)有限公司醫(yī)療設備廠)、RGD一34型旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器(上海亞榮生化儀器廠)、SHz一Ⅲ型循環(huán)水真空泵(上海亞榮生化儀器廠)、FDz一6200型真空干燥箱(上海精宏實驗設備有限公司)、VVx型分光光度計(北京瑞利分析儀器公司)、PLF一2013低速離心機(TI
6、ANwAN儀器有限公司)、EFD一204水浴恒溫振蕩器(江蘇榮華儀器制造有限公司)、sz93一l自動雙重純水蒸餾器(上海市美利達儀器有限公司)、115一ApH計(上海市美利達儀器有限公司)。3.2實驗方法本實驗將乙醇作為實驗材料的提取機對茶粕中的茶皂素進行提取,通過復雜的實驗將含有較多雜質(zhì)的茶皂素提取出來,實驗步驟分為以下幾步:(1)茶粕原材料的處理:經(jīng)過實驗室儀器的脫殼處理,將油茶籽處理為一定目數(shù)的均勻粉末,并使用有機溶劑將其處理得到可以進行實驗用的茶粕。(實驗過程中值得注意的是對茶粕進行處理時一定要注意脫脂,脫水量要達到試驗要求)。
7、(2)對茶粕中的各類主要成分進行測定:通過失重法對含水量進行測定;使用灼燒法對灰度進行測定;通過標準測試方法對粗蛋白的含量進行測定;采用滴定法對糖含量進行測定;采用香草醛一濃硫酸比色法對茶皂素含量的進行測定。3.3單因素試驗乙醇濃度的選擇:稱取8份重量均為79的茶粕,分別置于250ml的燒瓶中,將pH值固定在7的位置。分別加入不同濃度的乙醇溶液0%,15%;30%;45%;50%;65%;80%;100%。將溫度控制在50。c,浸泡3個小時。過濾測定茶皂素的含量,從而判斷乙醇濃度對茶皂素提取的影響。溫度的影響:稱取6份重量均為79的茶粕
8、,分別置于250ml的燒瓶中,將pH值固定在7的位置。分別加入不同溫度15。c;30。c;45。C;50。C;65。C;80。C。乙醇的濃度控制在65%,浸泡3個小時。過濾測定茶皂素的含量,從而判斷提取溫度