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1、第4l卷第12期當(dāng)代化工Vo]．41．NO．122012年12月ContemporaryChemicalIndustryDecember，2012負(fù)載型鎳催化劑用于催化加氫制備對(duì)氯苯胺唐蓉萍，何小榮，楊興鍇，索隴寧，曹福軍，伍家衛(wèi)(1．蘭州石化職業(yè)技術(shù)學(xué)院石油化學(xué)一f程系。甘肅蘭州7300602．甘肅中科藥源生物工程股份有限公剮，甘肅蘭州730087)摘要：以KT一02新型Ni／SiO為催化劑，催化對(duì)氯硝基苯加氫制備對(duì)氯苯胺，考察了反應(yīng)條件如溫度、壓力、攪拌速度及催化劑加入量等因素對(duì)反應(yīng)的影響，并對(duì)催化劑進(jìn)行了套用實(shí)驗(yàn)。結(jié)果表明，以甲醇為
2、溶劑，加入1O％催化劑和適量脫氯抑制劑三乙醇胺，在90℃、2．0MPa氫氣條件下反應(yīng)8h，對(duì)氯硝基苯轉(zhuǎn)化率大于99％，對(duì)氯苯胺的選擇性大于97％，脫氯反應(yīng)得到有效抑制。本催化劑可套用8次以上。關(guān)鍵詞：KT一02負(fù)載型鎳催化劑；加氫；對(duì)氯硝基苯；對(duì)氯苯胺中圖分類(lèi)號(hào)：TQ426文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A文章編號(hào)：1671—0460(2012)12—1299—03PreparationofP—ChloroanilineviaCatalyticHydrOgenati0nWithKT-02SupportedNickelCatalystTANGRong-ping
3、，HEXiao—tong，YANGXing—kai，SUOLong-ning，CAOFu-jun，WUJia—wei(1．DepartmentofPetrochemialEngineering，LanzhoupetrochemicalCollegeofVocationalTechnology,GansuLanzhou730060，China；2．GansuZhongkey~oyuanBiologicalEngineeringStockCompanyLtd．，GansuLanzhou730087，China)Abstract：P—Chlor
4、oanilinewaspreparedfromP—chloronitrobenzenewithKT．02supportednikelcatalyst．Efiectsoftemperature，pressure，catalystdosageandstirringspeedonthereactionwerestudied．Theresultsshowthattheoptimumconditionsareasfollows：reactiontemperature90~95℃。reactiontime8h，thehydrogenpressure2
5、．0MPa．Underaboveconditions，theconversionofP。CNBandselectivityofP—CANcanachieve10O％and97％．ThecatalystKT-02canbereusedasmanyas8times．Kevwords：KT-02supposednickelcatalyst；Hydrogenation；P—chloronitrobenzene；P—chloroaniline對(duì)氯苯胺是合成橡膠、染料、醫(yī)藥、農(nóng)藥和攝等安全隱患，同時(shí)催化活性往往因處理?xiàng)l件(如堿溶影藥品等的主要原料和中
6、間體，_[業(yè)上可采用鐵粉與洗滌條件)的不同而發(fā)生變化。雷尼鎳的催化反應(yīng)還原法、電化學(xué)還原法、硫化堿還原法、催化加氫起始溫度一般稍高于100℃，而硝基化合物在高于還原法等方法?進(jìn)行。其中，催化加氫還原法因不100℃進(jìn)行加氫催化時(shí)易生成焦油等多聚物。產(chǎn)生有害副產(chǎn)物，三廢排放少，無(wú)強(qiáng)酸、強(qiáng)堿介質(zhì)近年來(lái)出現(xiàn)了較多負(fù)載型鎳催化劑用于硝基苯的使用，產(chǎn)品收率高、質(zhì)量好等優(yōu)點(diǎn)而倍受關(guān)注。類(lèi)加氫的報(bào)道。，但這類(lèi)催化劑的研制目前還處近年來(lái)有關(guān)此方面研究的報(bào)道也較多’，大都采用于實(shí)驗(yàn)室階段。與傳統(tǒng)雷尼鎳催化劑相比，KT一02Ru、Pt、Pd、Ir、Ab、Ni等
7、金屬作為活性成分。，負(fù)載型鎳催化劑，采用酸洗工藝對(duì)硅藻土進(jìn)行前處分散于無(wú)機(jī)或高分子載體，其中Ru、Pt、Pd等貴理后將活性金屬鎳負(fù)載于SiO上，催化劑在低于150金屬催化劑雖然活性較高、選擇性較好、反應(yīng)條件℃的溫度下可以在空氣中保存，使用之前不需活化，溫和，但目前主要處于實(shí)驗(yàn)室研究階段，同時(shí)貴金直接加入反應(yīng)體系即有催化活性。本研究采用工業(yè)屬價(jià)格昂貴，盡管回收后可適當(dāng)降低成本，但工藝負(fù)載型KT一02鎳催化劑，液相條件下催化加氫對(duì)氯復(fù)雜，不適合工業(yè)化的要求。硝基苯還原成對(duì)氯苯胺，在加入適量脫氯抑制劑三工業(yè)上比較成熟的鎳催化加氫法制備對(duì)氯苯胺乙
8、醇胺的情況下，考察了溫度、氫氣壓力、攪拌速大多采用雷尼鎳催化劑0，通過(guò)催化加氫實(shí)現(xiàn)由硝度及催化劑用量等因素對(duì)工藝的影響，并進(jìn)行了催基到氨基的轉(zhuǎn)化，但雷尼鎳催化劑在空氣中極易著化劑套用實(shí)驗(yàn)，認(rèn)為
