X射線熒光光譜法直接測定粉煤灰元素含量的試驗研究.pdf

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1、第6期煤質(zhì)技術(shù)2013年l1月-耪輛0粥々誰躕強強毪鬣毪巍鼉鷲強釷i×射線熒光光譜法直接測定粉煤灰元素含量的試驗研究吳鎖貞,劉笛。,吳玉霞。,李軍,程健林(1.江蘇方天電力技術(shù)有限公司,江蘇南京211102;2.南京大學(xué)現(xiàn)代分析中心,江蘇南京210000;3.鎮(zhèn)江新區(qū)建設(shè)工程質(zhì)量中心實驗室,江蘇鎮(zhèn)江212132)摘要:闡述了采用粉煤灰直接壓片并用x射線熒光光譜法直接測定粉煤灰中常量元素組分含量的試驗方法,且從樣品均勻性、X射線衍射(XRD)數(shù)據(jù)、制樣壓力、顆粒的均勻性、精密度試驗和正確度試驗等方面進行了試驗分析,說明采用X射線熒光光譜法直接測定粉煤灰元素含量該方法可

2、行。關(guān)鍵詞:X射線熒光光譜法;粉煤灰;元素含量;直接壓片中圖分類號:TQ533.6文獻標(biāo)識碼:A文章編號:1007—7677(2013)06—0027—05ResearchOildirectdeterminationofthecontentsofelementsinflyashusingXrayfluorescencespectrometryWUSuo—zhen,LIUDi。,WUYu—Xia。,LIJun,CHENGJian—lin(1.JiangsuFrontierElectricTechnologyCo.,Ltd.,Nanjing211102,China2.M

3、odernAnalyticalCenter0NanjingUniversity,Nanjing210000,China3ZhenjiangNewDistrictLaboratoryofQualityInspectionCenteroConstructionEngineering,Zhenjiang212132,China)Abstract:Thispaperintroducedaresearchmethodofusingflyashtabletspreparedbydirectcompressiontodothedeterminationofconstantelem

4、entscontentincoalashwithX—rayfluorescencespectrometry.Moreover,fromtheaspectslikesamplehomogeneity,datafromXRD,pressureofsampling,particlesizeuniformity,precisiontestandaccuracytest,thefeasibilityofusingXrayfluorescencespectrometrytodothedeterminationofconstantelementscontentincoalashw

5、asapproved.Keywords:X—rayfluorescencespectrometrymethod;flyash;elementscontent;directcompression樣處理均比較麻煩。針對不同的成分還需要分別處0引言理,或針對待測成分含量范圍的不同可能還需要稀煤灰成分是在高溫下經(jīng)過氧化分解化合后形成釋,因此不是真正意義上的多成分同時測量。X射的各種金屬非金屬的氧化物與鹽類,是粉煤灰綜合線熒光光譜法具有多元素同時測定、方法快速準(zhǔn)利用的重要基礎(chǔ)參數(shù)之一。根據(jù)煤灰成分可以大致確、重現(xiàn)性好和精度高等優(yōu)點,廣泛應(yīng)用于地質(zhì)、推測煤的礦物質(zhì)組成;在動力燃

6、燒中,根據(jù)煤灰成礦山、冶金、建材等領(lǐng)域[1]。然而現(xiàn)階段針對X分可以初步判斷煤灰熔融性溫度的高低;根據(jù)煤灰射線熒光光譜儀所測樣品的制備大多采用熔融的制中堿性成分的高低,可以判斷煤灰對燃燒室的腐蝕樣方法,此法固然具有重現(xiàn)性高、精度好的特點,程度,因此準(zhǔn)確快速測定煤灰成分具有重要意義。但其實驗周期比較長,測試成本較高,不利于一定煤灰成分分析大多采用化學(xué)或原子吸收法、ICP準(zhǔn)確度下的快速大批量的檢測。以下采用粉煤灰直法,由于煤灰化學(xué)成分復(fù)雜而且含有大量的SiO接壓片法來制備待測樣品,適應(yīng)一定準(zhǔn)確度要求的和Al0。,化學(xué)分析及原子吸收、ICP法檢測的試快速測定煤灰成分,并與

7、熔融制樣法制備的樣品測27第6期煤質(zhì)技術(shù)2013年11月試結(jié)果比較,得到了滿意的結(jié)果。關(guān)鍵。(2)壓片:取(4±0.5)g已碾磨樣品,加到1實驗部分內(nèi)徑30mm、壁厚4mm、高4mm的制樣塑料圈1.1儀器設(shè)備內(nèi),放在平面模具上,用24t~26t壓力在壓片機ARL一9800XP型X射線熒光光譜儀及其輔助設(shè)上將樣品壓制成片。注意測量面不能用手接觸、要備;高溫爐(帶有控溫裝置,能升至1200℃,能求平整無制樣圈的凹凸痕跡。樣片背面標(biāo)注樣品名保持溫度為815℃±10℃,爐膛應(yīng)有相應(yīng)的恒溫稱。區(qū));電子天平(量程為0~50g,分辨率0.0001(3)測試:把處理好的樣品放

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