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1、第44卷第4期當(dāng)代化工Vo1．44．NO．42015年4月ContemporaryChemicalIndustryApril，2015X射線熒光光譜法測(cè)定大理石中氯含量周成洪，蔡常新(廣東省云浮市質(zhì)量計(jì)量監(jiān)督檢測(cè)所，廣東云浮527300)摘要：使用粉未壓片法制取樣品，x射線熒光光譜法測(cè)定大理石中氯含量。確定了方法最佳測(cè)定條件，該方法操作簡(jiǎn)便，分析速度快，條件易控制，氯元素的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)為5．7％。經(jīng)大量實(shí)驗(yàn)證明，采用本方法測(cè)定，分析時(shí)間短，準(zhǔn)確度較高，結(jié)果令人滿意。關(guān)鍵詞：X射線熒光光譜法；大理石；氯中圖分類號(hào)：O657．34文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A文章編號(hào)：1671—0460(2015)04
2、—0862—02Determl—natl‘onofCIContentinMarblebyX—rayFluorescenceSoectrometerZHOUCheng—hong，CAIChang-xin(YunfuInstituteofQualityandMetrologySuperviseTestofGuangdongProvince，GuandongYunfu527300，China)Abstract：TheX·rayfluorescencespectrometricmethodfordeterminationofC1contentinmarblewasdeveloped．Theoptimu
3、manalyticalconditionswereinvestigated．Theresultsshowthatthemethodissimple，convenientandrapid；theRSDiS5．7％forCl_Keywords：X—rayfluorescencespectrometrymethods；Marble；Chlorine大理石是地殼中的巖石經(jīng)過地殼內(nèi)高溫高壓作ZHM一1A；壓樣機(jī)：ZHY一401A。硼酸，AR。用后形成的變質(zhì)巖，主要由方解石、石灰石、蛇紋1．3實(shí)驗(yàn)方法石和白云石組成，其主要成分以CaCO為主，大約1．3．1試樣的制備占50％以上，還有MgCO3、CaO、M
4、nO、SiO及其將大理石試樣用振動(dòng)磨粉磨70s，過篩使粒徑他雜質(zhì)元素等。對(duì)于大理石中氯的測(cè)定，目前無相小于74m，放置于(1o5±5)℃條件下烘干2h，在應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)方法，傳統(tǒng)方法中氯的測(cè)定一般采用干燥器中冷卻至室溫。容量法或比色法，如硫氰酸鹽容量法、磷酸蒸餾1．3．2分析方法一汞鹽滴定法及比濁法。傳統(tǒng)方法存在操作麻煩，稱取大理石試樣5g，裝入模具中，以硼酸墊底，檢測(cè)時(shí)間長(zhǎng)、污染環(huán)境及檢測(cè)成本高的缺點(diǎn)。而采在20t的壓力下保壓30s，制成樣片。放入x一射線用粉末壓片制取樣品、x射線熒光光譜法測(cè)定大理熒光光譜儀中測(cè)定粉磨壓片中待測(cè)元素的x射線凈石中氯含量，可測(cè)含量范圍寬、試樣制作簡(jiǎn)單、檢強(qiáng)度。測(cè)
5、速度快、準(zhǔn)確度較高。與化學(xué)法分析結(jié)果比較，1．3-3儀器工作條件的選擇分析精度能符合工作要求，可作為工業(yè)生產(chǎn)、分析x射線熒光光譜儀的工作條件見表1，其它工研究中的首選。作條件可采用儀器的推薦值。1．3．4校準(zhǔn)樣品的選擇與制備1實(shí)驗(yàn)部分選擇粒度、化學(xué)組成與待分析樣品相近，具有1．1原理足夠的含量范圍且有一定梯度的分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作為大理石試樣用振動(dòng)磨粉磨，采用硼酸墊底，用標(biāo)準(zhǔn)樣品繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。標(biāo)準(zhǔn)樣片的制備，應(yīng)壓樣機(jī)制壓制成粉末樣片，x射線熒光光譜儀測(cè)定按照l(shuí)-3．1及1-3．2步驟進(jìn)行。粉磨壓片的凈強(qiáng)度，根據(jù)特征譜線強(qiáng)度計(jì)算氯元素2結(jié)果與分析的含量。1．2儀器與試劑2．1背景位置的選擇x射線熒
6、光光譜儀：ZSXPrimuslI；振動(dòng)磨：本方法采用通過20角為91．00。和94．15。兩點(diǎn)收稿日期：2014—11—11作者簡(jiǎn)介：理及孛化工產(chǎn)?19品69質(zhì)-)量,檢．驗(yàn)：檢，測(cè)理論人量繆工矍lJ幣，、1991年月畢業(yè)于桂林冶金地質(zhì)學(xué)院工業(yè)分析專業(yè)，研究方向：從事實(shí)驗(yàn)室管co’rn?一‘??一、方法的開發(fā)、設(shè)計(jì)、實(shí)踐、應(yīng)用、推廣。E-mail：gdyfaaa@l63‘．第44卷第4期周成洪，等：X射線熒光光譜法測(cè)定大理石中氯含量863表3精密度試驗(yàn)結(jié)果法測(cè)量，取平均值為背景強(qiáng)度，扣除背景可以得到Table3Theprecisionofdeterminationresult通過原點(diǎn)的工作曲線
7、。測(cè)定次數(shù)123456789102。2測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確度cl測(cè)定結(jié)果，％O．360-340．410-390．350-37Ol350l360-370-38按照本實(shí)驗(yàn)方法條件，采用國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行平均值，％0-37RSD．％5．7準(zhǔn)確度試驗(yàn)，選擇六個(gè)標(biāo)準(zhǔn)樣品制備6個(gè)樣片進(jìn)行測(cè)定，單次測(cè)定結(jié)果見表2。從表2可見，六個(gè)標(biāo)2．3測(cè)定結(jié)果的精密度準(zhǔn)物質(zhì)樣品中cl測(cè)定誤差分別為：0．05％、一0．04％、按照本實(shí)
