水產(chǎn)品中鹽酸小檗堿的高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測定.pdf

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1、第34卷第4期2014年8月廣東海洋大學學報JoumalofGuangdongOceanUniVers時Vr01．34No．4Aug．2014水產(chǎn)品中鹽酸小檗堿的高效液相色譜．串聯(lián)質(zhì)譜法測定湯菊芬1，2，王蓓1一，蔡佳1一，廖建萌3，秦青英1一，黃月雄1，2，簡紀常1，2(1．廣東海洋大學水產(chǎn)學院／／2．廣東省水產(chǎn)經(jīng)濟動物病原生物學及流行病學重點實驗室，廣東湛江5240883．廣東省湛江市質(zhì)量計量監(jiān)督檢測所，廣東湛江524022)摘要：建立檢測水產(chǎn)品中鹽酸小檗堿殘留量的高效液相色譜一串聯(lián)質(zhì)譜(如?Lc．Ms，Ms)方法。樣品經(jīng)酸化甲醇(含體積分數(shù)l％甲酸)提取，正己烷脫脂，離心后，

2、用高效液相色譜一串聯(lián)質(zhì)譜儀分析。以選擇反應監(jiān)測(sRM)正離子模式分析，定性離子對為336，320和336／292，定量離子對為336，320，鹽酸小檗堿質(zhì)量濃度在1～100n∥mL范圍內(nèi)線性關系良好，線性相關系數(shù)為0．9997，檢出限為o．00lmg，kg。樣品鹽酸小檗堿的添加劑量為5—100愀g時，平均加標回收率為81．29％。104．06％，相對標準偏差為2．97％～7．87％，可滿足水產(chǎn)品中鹽酸小檗堿殘留檢測和藥代動力學的研究需要。關鍵詞：鹽酸小檗堿；殘留；水產(chǎn)品；高效液相色譜一串聯(lián)質(zhì)譜(HPLc．Ms，Ms)中圖分類號：sT254．7文獻標志碼：A文章編號：1673—91

3、59(2014)04—0062一05DeterminationofBerberineHydrochlorideResiduesinAquaticProductsbyHighPerformanceLiquidChromatography—massSpectrometry(HPLC—MS／MS)TANGJu．fenl’_，WANGBeil’_z，CAIJial’一，QINQing—yingh2，HUANGY-ue—Xion91，-，LIA0Jian—men93，JIANJi．chan91'2(、．Fishenescotlege彰G1l觚gdongoce肌un如erSit)}f他．(1m

4、angdongPmv協(xié)cinlKe))L曲orntoryq“P口加9穢行fc曰fD魄y口nd印姚mfD壇y弦彳g“口療c&Dnomfc4nfm口氐，勱口巧婦愕524088，國f玎口；3．G姍咒咖ngz乃口形f口愕砌sffm紀∥觀pPw婦fD，z口胛d死妤D，zQ“口f妙繃dMa口s“陀，動礬f缸餾524022，國fn口)Abstract：AnanalyticalHighPe響manceLiquidC11romato鏟aphy-massSpectrome缸y(HPLC-MS／MS)methodwasestablishedfordetemlinationofBerberinehydro

5、chloride(BBH)residuesinaquaticDroducts．ThesaHlpleswereextractedwithnlemanoicacid—methan01(v01umeratio1：99)，mendefa仕edwithn-hexane．The紕atedsampleswereanalyzedbyHPLC—MS／MSaRer丘Dzenandcentrimged．Theanalysiswasperf．omedwithselectedreactionmonitoring(SRM)inpositiVeionmode：thedeten]【linationionpairs

6、are336／319and336／291，andconfinnationionpairsare336／319．TheresuItsshowedthatiIltheconcen仃ationrange矗omltol00ng／mLforBBH，andthecorrelationcoemcientandthedetectionlimitwereO．9997and0．001mg／l(g，respectively．WhilethespikedcontentsofBBHstan(hrdat5一l00ug瓜g’therecoveriesvary矗om81．29％to104．06％，andrelat

7、ivestandarddeviations(RSD)varyfom2．97％to7．87％．Thismethodissuitablefordetectionand收稿日期：基金項目：第一作者：通信作者：2014．05一04廣東省科技計劃(農(nóng)業(yè)攻關)項目(201280203080lo)；農(nóng)業(yè)部公益性行業(yè)芎頃(20120385)湯菊芬(1964一)，女，碩士，高級工程師，從事水產(chǎn)動物病害防治研究。E—mail：qfl0002000@163．com簡紀常，教授。E—mail