資源描述：
《酯交換反應合成甲基丙烯酸高級醇酯.pdf》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關內容在教育資源-天天文庫。
1、第2O卷第4期湖南文理學院學報(自然科學版)Vl0I．20No．42008年l2月JournalofHunanUniversityofArtsandScience(NaturalScienceEdition)Dec．2008文章鳊號：1672—6146(2008)04—0041．03酯交換反應合成甲基丙烯酸高級醇酯鄭清云，何鐘達(湖南文理學院化學化工學院，湖南常德，415000)摘要：自制磁性鎂鋁水滑石催化劑，研究甲基丙烯酸高級Mg—A1一HT作催化劑，以甲基丙烯酸甲酯的酯交換醇酯的合成工藝．實驗結果表明：用磁性固體堿做催化劑能反應為模板
2、，考察催化劑的催化效果，并探討了幾使產品有效的分離，并能縮短反應時間和提高轉化率，當反種影響因素對酯交換反應轉化率的影響．應物酯醇的物質的量的比為1．1：1，反應溫度為105～130℃，1實驗部分反應時間為6h，催化劑用量為1．5％，阻聚劑用量為2％，正丁醇的轉化率達81．39％．1．1試劑關鍵詞：酯交換；磁性；鎂鋁水滑石；甲基丙烯酸甲酯正辛醇、正癸醇、正十二醇、對苯二酚、氫氧中圖分類號：O621．251文獻標識碼：A化鈉、碳酸鈉、硝酸鎂、硝酸鋁、氯化亞鐵、氯化鐵均為分析純；甲基丙烯酸甲酯為化學純；硝酸銀、甲基丙烯酸高級醇酯是一類用途廣泛
3、的單體，20％的氨水二次蒸餾水為自制．這類酯的某些均聚物和共聚物在皮革化工上已被用1．2實驗方法作多功能復鞣劑，用該種復鞣劑制出的革具有優(yōu)良1．2．1磁性Fe(11)／Fe(1l1)氫氧化物凝膠制備的防水性．這種防水革質量特別輕，并無須再使用按文獻[5]的方法，以(FeCb4H，01：／7(Feck6H=1：2加酯劑和其他合成鞣劑、降凝劑、懸浮分散劑，在的比例，制取磁性基體備用．印刷、油漆、紡織等工業(yè)上，被用作某些油墨、涂1．2．2磁性鎂鋁水滑石的合成料和助劑的寶貴材料．此外，在科學研究方面，它按鎂鋁物質的量之比為3：1，稱量們也有很多用
4、途J．Mg(NO3)2"6H20和Al(NO3)3"9H2O配成水溶液A，水滑石及類水滑石材料是一種潛在的催化劑前按c(yaOH)／[C(Mg)+C(AI”)]=2．25，C(NaCO3)／驅物和層狀功能材料，可以作為固體堿催化許多有[C(Mg)+C(AI計)]=0．67分別稱量NaOH和無水機反應．近年來，對水滑石材料及多孔硅石進行磁Na2CO3配成溶液B．按Mg／Fe(II)物質的量之比為性修飾制備各種功能材料已有報道，但作為磁性物100、50、20分別取磁性基體加入到500mL的三頸種引入水滑石的報道還不多【2。4J，磁性基質與目標
5、組瓶中，再加入100mL二次蒸餾水，劇烈攪拌，控分選擇結合可極大的提高目標組分在磁場中受到的制溫度為60～70℃．將溶液A和溶液B同時加入到力，水滑石的磁性由導入的磁性基質的含量決定，燒瓶中，滴加后，pH值為12～l3，繼續(xù)攪拌，保溫并以此實現與其它組分的分離J．陳化18h，過濾，反復水洗至中性，產物于80℃干甲基丙烯酸高級醇酯的制備方法有多種，其一燥l2ht，得到磁性Mg—A1一HT樣品．經濟、有效的方法是酯交換法．酯交換反應溫和，另外再照上面方法(在不加磁性基質情況下)制易于控制，催化劑廣泛，轉化率高，產品質量好．目備出無磁性的Mg—
6、A1一HT樣品8．1g．前制備甲基丙烯酸高級醇酯采用的催化劑有1．2．3甲基丙烯酸高級醇酯的合成NaOH、MeONa、Na2CO3、KCN等，存在的缺點是在500mL的三頸瓶中加入一定量的某一種高需減壓或需高溫、后處理復雜、污染環(huán)境、腐蝕設級醇(正辛醇39．0g／正癸醇47．4g／正十二醇55．8g)，備，同時有些催化劑使用時存在一定的危險性．因一定量的催化~O(Mg．A1一HT)，一定量的對苯酚．此，選擇更為理想的反應條件，對改進和完善這些然后開始劇烈攪拌，升溫，當溫度達到105℃時開制備方法無疑是必要和有益的．目前國內外報道了始逐步滴
7、加33．0g甲基丙烯酸甲酯進行酯交換反應用水滑石或類水滑石(LDO／LDH)作固體堿催化劑(因為甲基丙烯酸甲酯的沸程為100～101℃)，整個效果較佳J．本文自制磁性MgA1一HT，以磁性過程中的最高溫度為130℃，收集反應蒸餾出的產42湖南文理學院學報(自然科學版)2008，正品，用Agilent6820氣相色譜儀檢測每次反應的轉化表3反應因素對轉化率的影響情況，用阿貝折射儀測得蒸餾出產品的折射率llJ．然后將反應后燒瓶中的液體過濾，分離出催化劑和阻聚劑．所得濾液進行減壓蒸餾，截取相應的高級醇酯餾份，得無色透明的產物．1．2．4產品的分
8、析測得各物質的折射率如表1．表1各餾出物的折射率表4各因素同一水平轉化率方差分析因素rl丁2丁3RA73．20192．29180．7639．70Bl22．53161．79161．9313．15
