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《甲基丙烯酸十六酯的合成.pdf》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫。
1、第40卷第9期應(yīng)用化工Vo1．40No．92011年9月App~edChemicalIndustrySep．2011甲基丙烯酸十六酯的合成仙鳴，周渝，兀新養(yǎng)，龔婷(陜西省石油化工研究設(shè)計(jì)院，陜西西安710054)摘要：以甲苯為攜水劑，采用溶液聚合法合成甲基丙烯酸十六酯，對(duì)甲基丙烯酸十六酯的多種合成條件進(jìn)行探討，應(yīng)用酯化物酸值測(cè)定法確定反應(yīng)酯化程度。改進(jìn)提純分離方法，提高甲基丙烯酸十六酯的純度。結(jié)果表明，在反應(yīng)溫度110℃，酸醇摩爾比為1．2：l，催化劑用量為2．0％，反應(yīng)時(shí)間為5h時(shí)為最佳反應(yīng)條件，酯化率可達(dá)92％。關(guān)鍵詞：甲基
2、丙烯酸十六酯；酸值；催化劑中圖分類號(hào)：TQ031．2文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A文章編號(hào)：1671—3206(2011)09—1589—03Synthesisofmethylacrylicacid16esterXIAN，ZHOUYu，UXin-yang，GONGng(ShaanxiProvincialResearchandDesignInstituteofPetroleumandChemicalIndustry，Xi’an710054，China)Abstract：Methylacrylicacid16esterWassynthesizedb
3、yaqueoussolutionpolymerizationwithtolueneaswater·carryingagent．Thevarioussyntheticmethodswerediscussed．Thedegreeofesterifieationwascon—firmedbymeasuringtheacidvalueofesterifiedester．Thepurificationandseparationmethodwereim—proved，andthepurityofmethylacrylicacid16este
4、rwasincreased．Theresultsindicatedthatwhenreac-fiontemperaturewas110℃，molarratioofacidtoaleoho1was1．2：1，catalystamountwas2．0％，andre—actiontimewas5h，theesterificationratewasupto92％．Keywords：methylacrylicacid16ester；acidvalue；catalyst甲基丙烯酸十六酯作為一種優(yōu)良的強(qiáng)疏水性高CH3-HC-~CH-COOH+
5、R-oH碳醇酯類單體，是具有廣泛用途的重要有機(jī)化工原CH3一HC—CH—COOR+H20料，是柴油低溫流動(dòng)改進(jìn)劑的重要聚合單體，其中甲其中R是碳數(shù)為16的烷基，可以用R16表示?；┧崾サ木酆衔镆约凹谆┧岣咛即减ゲ捎眉尤脒^量的甲基丙烯酸來增加反應(yīng)物的濃與馬來酸酐、一烯烴、苯乙烯等的共聚物對(duì)原油及高含蠟柴油具有很好的降凝作用引。實(shí)驗(yàn)采用以甲度，為增加酯生成率，采用甲苯作為攜水劑，使反應(yīng)不斷的向酯化方向進(jìn)行。用對(duì)甲苯磺酸作為催化基丙烯酸和十六醇為原料，甲苯為溶劑，以對(duì)甲苯劑，對(duì)苯二酚作為阻聚劑?；撬嶙鳛轷セ呋瘎?，直接酯化
6、合成甲基丙烯酸1．3實(shí)驗(yàn)方法酯H刮。該方法操作簡(jiǎn)便，產(chǎn)率較高。在裝有電動(dòng)攪拌器、溫度計(jì)、分水器和回流冷凝1實(shí)驗(yàn)部分器的500mL四口燒瓶中，加入一定量的十六醇，依1．1試劑與儀器次再加入阻聚劑對(duì)苯二酚、催化劑、攜水劑。通氮?dú)庖患谆┧帷⑹?、甲苯、石油醚、?duì)苯二抽真空置換空氣2次，然后升溫?cái)嚢?，溫度控制在酚、?duì)甲苯磺酸、無水氯化鈣等均為分析純。6O℃，待十六醇全部溶解后，加入甲基丙烯酸，升溫JJ—l型電動(dòng)攪拌器；270-30型傅里葉變換紅外到回流溫度110oC。反應(yīng)至分水器中的水接近理論光譜儀；402型真空干燥箱。值時(shí)，酯化
7、反應(yīng)完畢。1．2實(shí)驗(yàn)原理1．4酯化物的提純與分離甲基丙烯酸十六酯的合成是典型的酯化反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后，將反應(yīng)體系冷卻至室溫，減壓蒸餾本反應(yīng)由甲基丙烯酸和十六醇進(jìn)行反應(yīng)。其反應(yīng)的除去未反應(yīng)的甲基丙烯酸和溶劑，將燒瓶中的粗酯方程式如下：冷卻至室溫，加入適量的石油醚，使其完全溶解，用收稿日期：2011-07．15作者簡(jiǎn)介：仙鳴(1973一)，男，陜西漢中人，陜西省石油化工研究設(shè)計(jì)院工程師，主要從事油田用化學(xué)品研究。電話：029—85542655，E—mail：xianmingl212@sina．coni．en1590應(yīng)用化工第40卷5％
8、NaOH溶液中和洗滌數(shù)次，除去少量的未反應(yīng)的表2正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果Table2Theresultsoftheorthogonaltest甲基丙烯酸、催化劑和阻聚劑，然后用飽和NaCI溶實(shí)驗(yàn)號(hào)ABC酯化率／％液和去離子水浸洗至中性，用無水氯化鈣干燥12h左右。濾去氯化鈣
