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《實(shí)驗(yàn)三十七、三十八碘量法(張).ppt》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在教育資源-天天文庫(kù)。
1、Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液配制與標(biāo)定葡萄糖含量的測(cè)定（碘量法）實(shí)驗(yàn)三十七實(shí)驗(yàn)三十八實(shí)驗(yàn)報(bào)告存在的問(wèn)題標(biāo)定的滴定劑溶液濃度前后應(yīng)一致有效數(shù)字的位數(shù)誤差分析±0.1%不認(rèn)真，計(jì)算錯(cuò)誤嚴(yán)重實(shí)際實(shí)驗(yàn)內(nèi)容與實(shí)驗(yàn)書上的內(nèi)容不一致置信區(qū)間應(yīng)用濃度表示數(shù)據(jù)表格實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?.掌握Na2S2O3溶液的配制方法與保存條件2.了解標(biāo)定Na2S2O3溶液濃度的原理和方法3.掌握直接碘法和間接碘法的測(cè)定條件4.了解碘量法測(cè)定葡萄糖含量的方法1、Na2S2O3的配制Na2S2O3.5H2O一般都含有少量雜質(zhì)，如S、Na2SO3、Na2SO4、Na2CO3及NaCl等，同時(shí)還易風(fēng)化
2、和潮解，因此不能直接配制成準(zhǔn)確濃度的溶液，只能是配制成近似濃度的溶液，然后再標(biāo)定。Na2S2O3化學(xué)穩(wěn)定性較差。能被水中的溶解氧、CO2、微生物所分解析出硫。二、實(shí)驗(yàn)原理第五章 氧化還原滴定法配好的Na2S2O3溶液也不穩(wěn)定，易分解，其濃度發(fā)生變化的主要原因是：(i)溶于水中的CO2使水呈弱酸性，而Na2S2O3在酸性溶液中會(huì)緩慢分解：這個(gè)分解作用一般在配制成溶液后的最初幾天內(nèi)發(fā)生。必須注意，當(dāng)一分子Na2S2O3分解后，生成一分子HSO3-，但HSO3-與I2的反應(yīng)為：第五章 氧化還原滴定法由此可知，一分子的NaHSO3要消耗一分子的I2，而兩分子的Na
3、2S2O3才能和一分子的I2作用，這樣就影響I2與Na2S2O3反應(yīng)時(shí)的化學(xué)計(jì)量關(guān)系，導(dǎo)致Na2S2O3對(duì)I2的滴定度增加，造成誤差。(ii)水中的微生物會(huì)消耗Na2S2O3中的硫，使它變成Na2SO3和S，這是Na2S2O3濃度變化的主要原因。(iii)空氣中氧的氧化作用：此反應(yīng)速率較慢，但水中的微量Cu2+或Fe3+等雜質(zhì)能加速反應(yīng)。因此，因此在配制Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，應(yīng)用新煮沸(除氧、殺菌)并冷卻的蒸餾水，加入少量的Na2CO3使溶液呈弱堿性(抑制細(xì)菌生長(zhǎng))，保貯棕色瓶中于暗處放置8～12天后再標(biāo)定。長(zhǎng)期使用的溶液要應(yīng)定期標(biāo)定，一般是二個(gè)月標(biāo)定
4、一次。2、標(biāo)定標(biāo)定Na2S2O3溶液的方法，常選用K2Cr2O7(或KIO3、KBrO3等氧化劑)作為基準(zhǔn)物，用間接碘量法標(biāo)定。間接碘量法所謂間接碘量法是利用I-的還原性，使K2Cr2O7與過(guò)量的KI反應(yīng)，析出與K2Cr2O7計(jì)量相當(dāng)?shù)腎2，再用Na2S2O3溶液滴定生成的I2。直接碘量法——用碘標(biāo)準(zhǔn)溶液直接滴定。反應(yīng)式：所以1molCr2O72-≈≈6molS2O32-Cr2O72-+6I-+14H+=2Cr3++3I2+7H2O I2+2Na2S2O3=Na2S4O6+2NaI向待測(cè)葡萄糖溶液中加入過(guò)量的I2和NaOH溶液，葡萄糖將被I2與NaOH的反
5、應(yīng)產(chǎn)物NaIO定量氧化為葡萄糖酸，而未反應(yīng)的NaIO轉(zhuǎn)變?yōu)镮2析出，然后以淀粉為指示劑用Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定之。有關(guān)反應(yīng)如下：3.葡萄糖溶液測(cè)定1.I2與NaOH作用I2+2NaOH==NaIO+NaI+H2O2.C6H12O6和NaIO定量作用C6H12O6+NaIO==C6H12O7+NaI3.總反應(yīng)式I2+C6H12O6+2NaOH==C6H12O7+2NaI+H2O由以上反應(yīng)可以看出一分子葡萄糖與一分子NaIO作用，而一分子I2產(chǎn)生一分子NaIO，也就是一分子葡萄糖與一分子I2相當(dāng)。本法可作為葡萄糖注射液葡萄糖含量測(cè)定。4.C6H12O6作用
6、完后，剩下未作用的NaIO在堿性條件下發(fā)生歧化反應(yīng)：3NaIO==NaIO3+2NaI5.酸性在條件下：NaIO3+5NaI+6HCl==3I2+6NaCl+3H2O6.析出過(guò)量的I2可用標(biāo)準(zhǔn)Na2S2O3溶液滴定：I2+2Na2S2O3==Na2S4O6+2NaI3NaIO~NaIO3~3I2~6Na2S2O31．2mol/LHCl2．0.2mol/LNaOH溶液3．0.1mol/LNa2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液4．0.05mol/LI2溶液5．0.5％淀粉溶液。6．KI（固體）分析純電子天平；稱量瓶；堿式滴定管；其它滴定分析常用儀器。三、實(shí)驗(yàn)試劑四、實(shí)驗(yàn)步驟1
7、、配制0.1mol/LNa2S2O3溶液稱取一定量的Na2S2O3·5H2O，溶解于適量新煮沸且剛冷卻的水中，加入約0.05gNa2CO3,配成250ml溶液，放于棕色瓶中。放置1-2周后再進(jìn)行標(biāo)定，暗處保存；（老師已配）2．配制0.05mol/LI2溶液稱取3.2g預(yù)先已研磨好的I2置于小燒杯中，加入6gKI和幾毫升水，攪拌使I2全部溶解，稀釋后配成250ml溶液，放于棕色瓶中，置暗處放置；固體I2在水中的溶解度很小(0.0013mol·L-1)。抑制細(xì)菌增長(zhǎng)3、I2溶液的標(biāo)定（平行標(biāo)定3次）從滴定管中放出25.00mlI2溶液于250ml錐形瓶中，加5
8、0ml蒸餾水稀釋，用已配制好的Na2S2O3溶液滴定至淺黃色，加入
