SN 0194.1-1993 出口肉中卡巴氧殘留量檢驗方法.pdf

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1、SN中華人民共和國進(jìn)出口商品檢驗行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)sN0194.1一93出口肉中卡巴氧殘留量檢驗方法Methodfordeterminationofcarbadoxresiduesinmeatforexport1993一06一04發(fā)布1993一08一01實施中華人民共和國國家進(jìn)出口商品檢驗局發(fā)布中華人民共和國進(jìn)出口商品檢驗行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)出口肉中卡巴氧殘留量檢驗方法sN0194.1一93Methodfordeterminationofcarbadoxresiduesinmeatforexport1主助內(nèi)容與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了出口肉中卡巴氧殘留量檢驗的

2、抽祥、制樣和液相色譜測定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于出口雞肉、豬肉、羊肉、兔肉中卡巴氧殘留量的檢驗。2抽樣和制樣2.1檢驗批以不超過2500件商品為一檢驗批。同一檢驗批的商品應(yīng)具有相同特征,如:包裝、標(biāo)記、產(chǎn)地、規(guī)格和等級等。2.2抽樣數(shù)量批量(件)最低抽樣數(shù)(件)1^-25126-1005101^25010251-50015501^1000171001^2500202.3抽樣方法按2.2規(guī)定的抽樣件數(shù),隨機(jī)抽取,逐件開啟.從每件內(nèi)取一袋作為原始樣品,其總量不少于2kg,放入清潔容器內(nèi),加封后,標(biāo)明標(biāo)記,及時送交實驗室.如每件中無小包裝或有小包

3、裝但每袋重量超過2kg者,則可用鋒利刀(用酒精滅菌后)在抽出的包件中,每件割取不少于100g,混合后置于清潔容器內(nèi),作為混合原始樣。混合原始樣的重量不少于2kg,加封后,標(biāo)明標(biāo)記,及時送交實驗室。2.4試樣的制備從所取全部樣品中分取出約1kg,充分絞碎混勻,裝入清潔的容器內(nèi),作為試樣,加封并標(biāo)明標(biāo)記。2.5試樣保存將試樣于一18C冷凍保存。注:在抽樣和制樣的過怪中,必須防止樣品受到污染或發(fā)生殘留物含量的變化。3測定方法3.1方法提要祥品中殘留的卡巴氧經(jīng)乙脯提取后,以正己烷凈化,用C18柱反相分離,液相色譜法一紫外檢測器測定。·____

4、______中華人民共和國國家進(jìn)出口商品檢驗局,993=06-04批準(zhǔn)1993-08-01實施1SN0194.1一933.2試劑和材料3.2.1無水硫酸鈉:分析純,經(jīng)650℃灼燒4h,.N于干燥器內(nèi)備用。3.2.2無水甲醇:分析純。3.2.3乙睛:色譜純,經(jīng)正己烷飽和。3.2.4正己烷;分析純,經(jīng)乙睛飽和,3.2.5二甲荃甲酞胺:分析純。3.2-6卡巴氧標(biāo)準(zhǔn)品:含量99%o以上3.2.7標(biāo)準(zhǔn)溶液配制:稱取卡巴氧標(biāo)準(zhǔn)品。.010g,溶于少量二甲基甲酞胺,再以無水甲醇定容于100mL棕色容量瓶中,濃度為100fag/mL,此溶液為標(biāo)準(zhǔn)儲備

5、溶液。吸取上述儲備液5mL用無水甲醇定唇于100mL棕色容量瓶中,濃度為5pg/mLt此溶液為標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。3.3儀器fn設(shè)備3.3.1液相色譜儀:Spectra-Physics高效液相色譜系統(tǒng),包括:a.SpectraFOCUS光學(xué)掃描檢測器;b.SP8800三元梯度泵;c.SP8875自動進(jìn)樣器;d.Spectra"FOCUS色譜工作站:e.RP-18柱,10Fam,4.6X250mm,3.3.2均質(zhì)器。3.3-3往復(fù)式振蕩器。3.3.4離心機(jī).3.3.5旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器并配150mL茄形蒸發(fā)瓶。3.3.6玻璃抽濾器。3.3.7過濾膜:

6、。,45hem,3.3.8微孔濾膜過濾器:MF-O型(0.5Jim),3.4測定步驟3.4.1提取稱取絞碎混勻的試樣約20g(精確到0.1g)于研缽中,加入40g無水硫酸鈉,研磨至粉末狀。全部轉(zhuǎn)移至250mL三角瓶中,加入乙睛80mL,在振蕩器上振蕩提取30min。將提取液于3000r/min離心5min,3.4.2凈化取上清液40mL于125mL分液漏斗中,加入正己烷40mL,用力振搖,靜置分層后,將乙脯層放入150mL茄形蒸發(fā)瓶。再向分液漏斗中加入乙睛20mL,重復(fù)上述操作。合并乙睛溶液于同一茄形蒸發(fā)瓶,用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器在50C水浴中

7、將溶劑蒸發(fā)濃縮至干。用2mL無水甲醇溶解殘渣.樣液通過微孔濾膜過濾器收集于進(jìn)樣瓶,濾液供HPLC分析。I車3測定3.4-3.1色譜條件:.流動相:乙睛+水(30+70),配制后,經(jīng)。.45pm濾膜抽濾,脫氣;b.流速:1.0mL/min;c.檢測波長:380nm;d.進(jìn)樣方式:以20pL定量管自動進(jìn)樣.3.4-3-2色譜測定分別將樣液及適宜濃度的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液,以20pL等體積進(jìn)樣.進(jìn)行色譜分析,在上述色譜條件下,豐巴氧保留時間為4.70min.SN0194.1一9335空白試驗除不加試祥外,按上述測定步驟進(jìn)行。3.6結(jié)果的計算和表述用

8、SpectraFOCUS系統(tǒng)工作站以外標(biāo)法按相關(guān)程序計算卡巴氧殘留量,或按下式進(jìn)行計算:X=hh,·m式中:X一一樣品中卡巴氧含量.mg/kg;h—樣液中卡巴氧峰高,mm;氣—標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中卡巴氧峰高.mm;?!獦?biāo)準(zhǔn)工作

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