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《sn-t 1016.1-2001 出口肉及肉制品中卡巴氧殘留量 檢驗(yàn)方法 氣相色譜法》由會員上傳分享,免費(fèi)在線閱讀,更多相關(guān)內(nèi)容在教育資源-天天文庫。
1、SN-T1016.1-2001出口肉及肉制品中卡巴氧殘留量檢驗(yàn)方法氣相色譜法←:才~中華人民共和國出入境檢驗(yàn)檢疫行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)SN/T1016.1-2001出口肉及肉制品中卡巴氧殘留量檢驗(yàn)方法氣相色譜法Methodforthedeterminationofcarbadoxresiduesinmeatsandmeatproductsforexport-Gaschromatography;2001-12-30發(fā)布2002-06-01實(shí)施替中華人民共租國管國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢瘦總局懼SN/T1016.1-2001前蘭~I=t本標(biāo)準(zhǔn)是按照GB/T1.1-1993(
2、(標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1單元=標(biāo)準(zhǔn)的起草與表述規(guī)則第1部分=標(biāo)準(zhǔn)編寫的基本規(guī)定》及SN/T0001-1995((出口商品中農(nóng)藥、獸藥殘留量及生物毒素檢驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)編寫的基本規(guī)定》的要求編寫的,其中測定方法是參考國內(nèi)外有關(guān)文獻(xiàn),經(jīng)研究、改進(jìn)和驗(yàn)證后制定的。本標(biāo)準(zhǔn)同時(shí)制定了抽樣和制樣方法。測定低限是根據(jù)國際上對肉及肉制品中卡巴氧及其代謝物殘留量的最高限量和測定方法的靈敏度而制定的。本標(biāo)準(zhǔn)的附錄A是提示的附錄。本標(biāo)準(zhǔn)由國家認(rèn)證認(rèn)可監(jiān)督管理委員會提出并歸口a本標(biāo)準(zhǔn)起草單位中華人民共和國浙江出人境檢驗(yàn)檢疫局。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人=鄭自強(qiáng)、唐紅芳、朱曉雨、朱宏、丁慧瑛。
3、本標(biāo)準(zhǔn)首次發(fā)布。1范圍中華人民共和國出入境檢驗(yàn)檢疫行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)出口肉及肉制晶中卡巴氧殘留量檢驗(yàn)方法氣相色譜法Methodforthedeterminationofcarbadoxresiduesinmeatsandmeatproductsforexport一GaschromatographySN/T1016.1-2001本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了出口肉及肉制品中卡巴氧殘留量檢驗(yàn)的抽樣、制樣和氣相色譜測定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于出口豬肉中卡巴氧代謝物(喳喔琳2竣酸}殘留量的檢驗(yàn)。2抽樣和制樣2.1檢驗(yàn)批以不超過2500件為→檢驗(yàn)批。同一檢驗(yàn)批的商品應(yīng)具有相同的特征。如包裝、
4、標(biāo)記、產(chǎn)地、規(guī)格和等級.2.2抽樣數(shù)量批量/件最低抽樣數(shù)/件1~25126~1005101~25010251~50015501~1000171001~2500202.3抽樣方法按2.2規(guī)定的抽樣件數(shù)隨機(jī)抽取,逐件開啟。每件中取一袋作為原始樣品,其總量不少于2峙。放入清潔容器內(nèi),加封后,標(biāo)明標(biāo)記,及時(shí)送交實(shí)驗(yàn)室。如每件中無小包,或有小包裝但每袋質(zhì)量超過2kg者,可用滅菌鋒利刀在抽出的包件中,每件割取不少于100g,混合后置于潔凈容器內(nèi),作為混合原始樣?;旌显紭拥馁|(zhì)量不少于2峙。加封后,標(biāo)明標(biāo)記,及時(shí)送交實(shí)驗(yàn)室。2.4試樣制備從所取全部樣品中取出有代
5、表性樣品約1kg,取可食部分經(jīng)搗碎機(jī)充分搗碎均勻,均分成兩份,分別裝人潔凈容器內(nèi)作為試樣。密封并標(biāo)明標(biāo)記。2.5試樣保存將試樣于一18'C以下冷凍保存。注2在抽樣和制樣的操作過程中,必須防止樣品受到污染或發(fā)生殘留物吉量的變化。中華人民共和國圄家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢??偩?001-12-30批準(zhǔn)2002-06-01實(shí)施lSN/T1016.1~20013測定方法3.1方法提要用堿水解法將卡巴氧代謝物C喳喔琳2潑酸(QCA)]從樣品中分離出來,接著用乙酸乙醋抽提并用pH6.0緩沖液反抽提,用離子排斥色譜法分離。用乙酸乙醋抽提柱洗脫液,濃縮提取液,用甲
6、醇化的硫酸使QCA衍生化,所得甲酶衍生物經(jīng)再抽提后用電子俘獲氣相色譜法測定,外標(biāo)法定量。3.2試劑和材料除另有規(guī)定外,試劑均為分析純,水為蒸館水。3.2.1甲醇。3.2.2濃硫酸。3.2.3乙酸乙醋。3.2.4擰橡酸:C,H807??H,O03.2.5氫氧化銷。3.2.6濃鹽酸。3.2.7鹽酸溶液1mol/L,用水稀釋83.3mL濃鹽酸至1000mLo3.2.8氫氧化鋪溶液:3mol/L,溶解120g氫氧化銷于適量水中并稀釋至1000mL3.2.9擰攘酸溶液:1mol/L.溶解21.0g擰橡酸一水合物于1000mL水中。3.2.10擰核酸緩沖液(p
7、H6.0):O.5mol/L.用5mol/L氫氧化銷溶液(約5.5mL)調(diào)節(jié)100mL1mol/L擰橡酸溶液至pH6.O.加水到200mL。3.2.11甲醇水00+90):用水稀釋10mL甲醇至100mLo3.2.12甲喜事-硫酸(97十3):用經(jīng)元水硫酸鍋干燥過的甲醇稀釋3.0mL濃硫酸至100mL。當(dāng)天制備,在加人酸以前將甲醇用冰浴冷卻。3.2.13元水硫酸納:650'C灼燒4h.置于干燥器中備用。3.2.14AGMP-50樹脂:100目~200目。3.2.15喳喔琳2竣酸CQCA)標(biāo)準(zhǔn)品=己知純度二三97%。3.2.16喳喔琳-2接
8、酸標(biāo)準(zhǔn)溶液z準(zhǔn)確稱取適量的喳喔琳2竣酸標(biāo)準(zhǔn)品,用甲醇配成濃度為100月/mL喳喔琳2竣酸的標(biāo)準(zhǔn)儲備液,根據(jù)需要再用甲醇稀釋