YC-T 33-1996 煙草及煙草制品 總氮的測定 克達(dá)爾法.pdf

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1、YC/'r34--1996前言本標(biāo)準(zhǔn)等效采用國際ISO2881:19920依據(jù)ISO2881:1992制定本標(biāo)準(zhǔn)時(shí)，我們未給出水蒸氣蒸餾裝置的建議樣式，以便于各種裝置的使用單位。另外，由于試樣制備已另有標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，所以在本標(biāo)準(zhǔn)中引用了這個(gè)標(biāo)準(zhǔn)。進(jìn)行水燕氣蒸餾裝置的回收率測定需要使用純煙堿和煙堿鹽。純煙堿或煙堿鹽的純度測定需要有相應(yīng)的方法，因此，將CORESTA39號推薦方法(1994年發(fā)布)等效采用為附錄A(標(biāo)準(zhǔn)的附錄)，以便于水蒸氣蒸餾裝置回收率的測定和其他需要純煙堿制作標(biāo)準(zhǔn)曲線的分析方法的使用

2、。在制定本標(biāo)準(zhǔn)的附錄A部分時(shí)，我們選擇了燒結(jié)玻璃增渦過濾沉淀的方法，取消了濾紙過濾法，這樣就消除了由于方法不一致可能造成的測定誤差。本標(biāo)準(zhǔn)從1997年7月1日起實(shí)施。本標(biāo)準(zhǔn)的附錄A是標(biāo)準(zhǔn)的附錄。本標(biāo)準(zhǔn)由國家煙草專賣局提出。本標(biāo)準(zhǔn)由全國煙草標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位:國家煙草質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:劉惠民、王芳、楊進(jìn)、陳燕、趙明月。445YC/'e34-1996ISO前言國際標(biāo)準(zhǔn)化組織(ISO)是一個(gè)全球性的國家標(biāo)準(zhǔn)團(tuán)體(國際標(biāo)準(zhǔn)化組織會員國)聯(lián)合會。國際標(biāo)準(zhǔn)的制修訂一般是通

3、過國際標(biāo)準(zhǔn)化組織的各個(gè)技術(shù)委員會進(jìn)行的。對某個(gè)已經(jīng)建立技術(shù)委員會的學(xué)科感興趣的會員國均可參加該技術(shù)委員會。與國際標(biāo)準(zhǔn)化組織協(xié)作的各國際組織、政府和非政府機(jī)構(gòu)也參與國際標(biāo)準(zhǔn)化組織的工作。國際標(biāo)準(zhǔn)化組織與國際電工委員會(IEC)在電工標(biāo)準(zhǔn)化的所有業(yè)務(wù)上進(jìn)行密切合作。已被技術(shù)委員會采納的國際標(biāo)準(zhǔn)草案要發(fā)至各會員國投票，應(yīng)至少有75%的會員國投贊成票，方可成為國際標(biāo)準(zhǔn)。國際標(biāo)準(zhǔn)ISO2881是由國際標(biāo)準(zhǔn)化組織第126技術(shù)委員會(ISO/TC126)，即煙草及煙草制品技術(shù)委員會制定的。此次第三版對第二版(

4、ISO2881:1997)進(jìn)行了技術(shù)修訂，廢IF并代替第二版。446中華人民共和國煙草行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)煙草及煙草制品總植物堿的測定光度法YC/T34一1996eqvISO2881:1992Tobaccoandtobaccoproducts-Determinationofalkaloids-Spectrometricmethod范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了光度法測定煙草及煙草制品中總植物堿的方法，以煙堿表示。本標(biāo)準(zhǔn)適用于煙草及煙草制品。引用標(biāo)準(zhǔn)下列標(biāo)準(zhǔn)所包含的條文，通過在本標(biāo)準(zhǔn)中引用而構(gòu)成為本標(biāo)準(zhǔn)的條文。本標(biāo)準(zhǔn)出版時(shí)

5、，所示版本均為有效。所有標(biāo)準(zhǔn)都會被修訂，使用本標(biāo)準(zhǔn)的各方應(yīng)探討使用下列標(biāo)準(zhǔn)最新版本的可能性。GB/T5606.1-1996卷煙抽樣YC/T5-1992煙草成批取樣的一般原則YC/T31-1996煙草及煙草制品試樣的制備和水分測定烘箱法3原理試料在強(qiáng)堿性條件下進(jìn)行水燕氣蒸餾，光度法測定餾出液的吸光值，計(jì)算出總植物堿的含量，以煙堿表示。4試荊使用分析純級試劑，水應(yīng)為蒸餾水或同等純度的水。4.1氫氧化鈉，片狀。4.2氯化鈉。4.3煙堿，最低純度98%，見附錄A(標(biāo)準(zhǔn)的附錄)。4.4硫酸溶液>c(H2S

6、Oa)二Imol/L,4.5硫酸溶液，c(H2S0,)=0.025mol/Lo儀器設(shè)備常用實(shí)驗(yàn)室儀器及下述各項(xiàng)。5.1水蒸氣蒸餾裝置u以預(yù)計(jì)在試料中檢到的最高煙堿童的純煙堿按7.4試驗(yàn)水燕氣燕餾系統(tǒng)，回收率應(yīng)達(dá)到98環(huán)以卜。否則，應(yīng)調(diào)整蒸餾速度加以改善。采用說明:11ISO2881:1992提出了三種建議樣式.國家煙草專賣局1996一10一07批準(zhǔn)1997一07一01實(shí)施YC/T34一19965.2光譜儀，具有230-290nm的波長范圍。5.3匹配的石英比色皿，光徑長lcm,5.4容量瓶，50

7、mL,250ml_e5.5單刻度移液管，5mL,lOmL,5.6玻璃漏斗，直徑約55mmo5.7定性濾紙，快速。6抽樣6.1煙葉按YC/T5抽取煙葉作為實(shí)驗(yàn)室樣品。6.2卷煙按GB/T5606.1抽取卷煙作為實(shí)驗(yàn)室樣品。7分析步驟了.1試樣的制備按YC/T31制備試樣。了.2測定次數(shù)每個(gè)試樣應(yīng)平行測定兩次。了.3水分含量的測定按YC/T31測定試樣的水分含量。了4總植物堿的測定了.4.1蒸餾稱取館試料于500mL蒸餾瓶中，加人20g抓化鈉和2g氫氧化鈉,3，用30mL水將試料沖下，立即將蒸餾瓶連

8、接于水蒸氣蒸餾裝置(5.1)，進(jìn)行燕餾，用內(nèi)含lOmL硫酸溶液(4.4)的250mL容量瓶作接收器，冷凝管末端應(yīng)浸人硫酸液中。蒸餾過程中燕餾瓶內(nèi)的液體體積應(yīng)保持恒定，必要時(shí)可適當(dāng)加熱。收集220-230mL餾出液，取下容量瓶，同時(shí)用水沖洗冷凝管末端。確認(rèn)容盈瓶處千室溫，用水定容至刻度，搖勻。若餾出液不澄清，則將其過濾。注:若需要過濾，要么將前150.L濾液棄去，要么濾紙?jiān)谑褂们坝米鉬水沖洗并干操。7.4.2餾出液中總植物堿的測定移取一定體積(通常為lOmL)的餾出液于50mL，容量瓶中，用硫酸溶