YC-T 180-2004 煙草及煙草制品 毒殺芬農(nóng)藥殘留量的測(cè)定 氣相色譜法.pdf

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1、ICS65.160X87備案號(hào):14398-2004Yg中華人民共和國(guó)煙草行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)YC/T180-2004煙草及煙草制品毒殺芬農(nóng)藥殘留量的測(cè)定氣相色譜法Tobaccoandtobaccoproducts-Determinationofcamphechlorresidues-Gaschromatographicmethod2004-10-19發(fā)布2005-03-01實(shí)施國(guó)家煙草專(zhuān)賣(mài)局發(fā)布YC/T180-2004月U舀本標(biāo)準(zhǔn)的附錄A為資料性附錄本標(biāo)準(zhǔn)由國(guó)家煙草專(zhuān)賣(mài)局提出。本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)煙草標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(TC1

2、44)歸口本標(biāo)準(zhǔn)起草單位:國(guó)家煙草質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:徐亮、張威、唐綱嶺、朱永平、劉惠民。YC/T180-2004煙草及煙草制品毒殺芬農(nóng)藥殘留量的測(cè)定氣相色譜法范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了煙草中毒殺芬殘留量的氣相色譜測(cè)定法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于煙草和煙草制品。2規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過(guò)本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適

3、用于本標(biāo)準(zhǔn)。GB/T5606.1卷煙第1部分:抽樣GB/T19616煙草成批原料取樣的一般原則(GB/T19616-2004,ISO4874:2000,MOD)YC/T31煙草及煙草制品試樣的制備和水分測(cè)定烘箱法原理粉碎后的干燥樣品與弗羅里硅土混合，于索氏提取器中用正己烷萃取農(nóng)藥殘留。無(wú)需進(jìn)一步的凈化處理，定容后，直接使用配有電子捕獲檢測(cè)器的氣相色譜儀測(cè)定。4試荊與材料水應(yīng)為蒸餾水或同等純度的水。所有試劑應(yīng)適用于農(nóng)藥殘留量分析。所有溶劑應(yīng)依照與樣品測(cè)定(萃取和氣相色譜測(cè)定)相同的程序做空白實(shí)驗(yàn)以檢查其純度，

4、溶劑色譜圖的基線(xiàn)上應(yīng)沒(méi)有明顯會(huì)影響農(nóng)藥殘留測(cè)定的峰出現(xiàn)。4.1毒殺芬，標(biāo)準(zhǔn)品。4.2正己烷，需重蒸并驗(yàn)證。4.3標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液:稱(chēng)取。.02g(精確至0.0001g)毒殺芬(4.1)于100mL容量瓶中，用正己烷(4.2)稀釋定容，配制成濃度約為200pg/mL的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液應(yīng)避光貯存于00C-4℃條件下，至少穩(wěn)定6個(gè)月。4.4工作標(biāo)準(zhǔn)液:準(zhǔn)確移取標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(4.3)0.5mL于100ml容量瓶中，用正己烷稀釋定容，得到濃度約為1.0t}g/mL的工作標(biāo)準(zhǔn)液。即配即用4.5弗羅里硅土，60目一80目。

5、4.5.1弗羅里硅土的質(zhì)量是實(shí)現(xiàn)本方法的關(guān)鍵因素之一。弗羅里硅土應(yīng)有充分的活性，以保留萃取液中的雜質(zhì)，同時(shí)適合農(nóng)藥殘留洗脫。弗羅里硅土應(yīng)首先按4.5.2預(yù)處理。只有通過(guò)4.5.3的驗(yàn)證，弗羅里硅土才可使用。4.5.2將供驗(yàn)證的弗羅里硅土置于石英增渦內(nèi)，在馬弗爐中550℃灼燒至少5h，在無(wú)干燥劑的干燥器中冷卻后，轉(zhuǎn)人圓底燒瓶，每100g加5ml、水，在旋轉(zhuǎn)燒瓶中充分混合約1h進(jìn)行4.S.3的驗(yàn)證之前，弗羅里硅土應(yīng)在密閉玻璃容器中平衡至少48h4.5.3通過(guò)萃取狄氏劑的正己烷溶液檢查弗羅里硅土的活性。該溶液中狄

6、氏劑濃度與狄氏劑含量為Itrg/g的煙草或煙草制品的萃取液的濃度相當(dāng)。若狄氏劑的回收率在95%以上，說(shuō)明預(yù)處理后弗羅里IYC/T180-2004硅土的活性是合適的。每次制備弗羅里硅土均應(yīng)進(jìn)行活性檢查5儀器常用實(shí)驗(yàn)儀器及下述各項(xiàng):5.1旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀。5.2粉碎機(jī)，配2mm(10目)篩網(wǎng)。5.3烘箱，鼓風(fēng)式。5.4馬弗爐。5.5電熱套5.6索氏提取器，用于連續(xù)萃取(見(jiàn)圖1)oul三06124號(hào)磨口一試料與弗羅里硅土的混合物弗羅里硅土;--1號(hào)玻璃濾片圖1煙草萃取裝置5.7回流冷凝管5.8干燥器5.9石英增禍。5.

7、10氣相色譜儀按照制造商操作手冊(cè)運(yùn)行氣相色譜儀進(jìn)樣口、柱箱和檢測(cè)器應(yīng)分別配有獨(dú)立的加熱單元。以下條件可供參考，采用其他條件應(yīng)驗(yàn)證其適合性2YC/T180-20045.10.1溫度進(jìn)樣口溫度2500C，檢測(cè)器溫度3500C。合適的方法如下:—初始溫度:1100C;—初始時(shí)間:0.5min;—程序升溫:以15'C/min速率由110℃升至3200C;—頂溫時(shí)間:在320℃保持5min;一一總運(yùn)行時(shí)間:19.5mine5.10.2氣流速率根據(jù)儀器操作手冊(cè)及分析人員的經(jīng)驗(yàn)設(shè)定氣流速率、恒壓模式。合適的氣流速率如下:

8、—載氣:氦氣，線(xiàn)速度45cm/s;—尾吹氣:氮?dú)猓?0ml,/min5.10.3進(jìn)樣模式進(jìn)樣量2阿，不分流進(jìn)樣，進(jìn)樣后分流閥關(guān)閉。.5min5.10.4進(jìn)樣方式自動(dòng)進(jìn)樣器或其他合適的進(jìn)樣裝置。5.10.5色譜柱推薦使用熔融石英毛細(xì)管柱，長(zhǎng)30m，內(nèi)徑。.32mm，固定相DB-35，膜厚0.25Imo5.10.6檢測(cè)器使用電子俘獲檢測(cè)器，調(diào)整檢測(cè)器的基流以提高靈敏度。靈敏度應(yīng)達(dá)到能夠檢出進(jìn)樣量2VL、濃度0.11盯