注射用甲氨蝶呤標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程2005.doc

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1、江蘇恒瑞醫(yī)藥股份有限公司JIANGSUHENGRUIMEDICINECO.,LTD.管理文件和管理程序AdministrationDocument&ManagementProcedure標(biāo)準(zhǔn)操作程序StandardOperatingProcedure注射用甲氨蝶呤檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程文件號(hào)：SOP-QM20301800頁(yè)號(hào)：1/8分發(fā)部門：質(zhì)量部執(zhí)行日期：2005年07月01日變更記載/History文件名稱：FileName：文件號(hào)：FileCode:執(zhí)行日期:implementDate:變更原因:Rationale:注射用甲氨蝶呤檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)操

2、作規(guī)程（1.0g）SOP-QM01007002001.01.06注射用甲氨蝶呤檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程（100mg）SOP-QM01008002001.01.06注射用甲氨蝶呤檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程（5mg）SOP-QM01009002001.01.06注射用甲氨蝶呤檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程SOP-QM203018002005.07.01藥典修訂起草/日期WrittenBy/Date審核/日期ReviewedBy/Date批準(zhǔn)/日期AcceptedBy/DateSOP-QM20301800Page8of81.性狀本品應(yīng)為黃色或棕黃色疏松塊狀物或粉末.。2.鑒別2

3、.1所用試劑與試液:0.5%碳酸銨溶液:稱取碳酸銨0.1g,加水20ml使溶解,搖勻。鹽酸溶液(9→1000):取鹽酸9ml,加水使成1000ml,攪勻。2.2所用儀器:紫外分光光度計(jì)，并已校驗(yàn)2.3操作方法：取供試品適量（應(yīng)為含甲氨蝶呤5mg），置50ml量瓶中，加0.5%碳酸銨溶液1ml溶解后，加鹽酸溶液(9→1000)稀釋至刻度，搖勻，精密量取5ml，置50ml量瓶中，加鹽酸溶液(9→1000)稀釋至刻度，搖勻，制成每1ml中含10μg的溶液，在244nm與306nm的波長(zhǎng)處有最大吸收，在234nm與262nm波長(zhǎng)處有最小吸收。3.檢

4、查3.1酸堿度3.1.1所用試劑及試液磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)緩沖液：精密稱取在115±5℃干燥2~3小時(shí)的無(wú)水磷酸氫二鈉3.55g與磷酸二氫鉀3.40g，加水使溶解并稀釋至1000ml。硼砂標(biāo)準(zhǔn)緩沖液精密稱取硼砂（Na2B4O7·10H2O）3.81g(注意避免風(fēng)化)，加水使溶解并稀釋至1000ml。置聚乙烯塑料瓶中，密塞，避免與空氣中二氧化碳接觸。3.1.2所用儀器：酸度計(jì)，酸度計(jì)每年檢定一次，使精密度和準(zhǔn)確度符合要求。3.1.3原理電位法測(cè)定pH值是用飽和甘汞電極為參比電極，玻璃電極作指示電極(或復(fù)合電極)，在供試液中組成原電池，測(cè)量電池電動(dòng)勢(shì)，以

5、測(cè)溶液的pH值，借以控制該品的酸堿性。3.1.4操作方法酸度計(jì)校正：先用硼砂標(biāo)準(zhǔn)緩沖液和磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)緩沖液校正酸度計(jì)，在與測(cè)定供試液相同的溫度下，用磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)緩沖液充滿測(cè)定池，將溫度鈕調(diào)到與溶液溫度一致，斜率調(diào)節(jié)至100%,再調(diào)節(jié)定位控制鈕，使測(cè)得的pH值與此溫度時(shí)磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)緩沖液標(biāo)準(zhǔn)值一致，用硼砂標(biāo)準(zhǔn)緩沖液充滿測(cè)定池，在測(cè)定供試液相同的溫度下測(cè)定pH值，硼砂標(biāo)準(zhǔn)緩沖液測(cè)得pH值與此溫度時(shí)標(biāo)準(zhǔn)值之差應(yīng)≤±0.07pH單位.若偏差大于0.07pH,應(yīng)檢查電極,如果電極不合格,應(yīng)更換之.調(diào)節(jié)斜率或定位鈕使測(cè)得值與標(biāo)準(zhǔn)值一致,用二種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液重新校

6、正,直到不再調(diào)節(jié)控制鈕而二種標(biāo)定用緩沖液與表中值之差不超過(guò)0.02pH單位.取供試品5mg與100mg為5瓶，1.0g為1瓶，各加水5mg為2ml，100mg為2ml，1.0g為400ml溶解后，合并，搖勻，測(cè)定pH,應(yīng)為7.0～9.0。每次更換標(biāo)準(zhǔn)緩沖液或供試液前，應(yīng)用純化水充分洗滌電極，然后將水吸盡，也可用所換的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液或供試液洗滌。3.2干燥失重3.2.1原理:起草/日期WrittenBy/Date審核/日期ReviewedBy/Date批準(zhǔn)/日期AcceptedBy/DateSOP-QM20301800Page8of8藥品的干燥失

7、重，系指藥品在規(guī)定的條件下干燥后所減失重量的百分率。主要指水分、結(jié)晶水及其它揮發(fā)性物質(zhì)如乙醇等，從減失的重量和取樣量計(jì)算供試品的干燥失重。3.2.2儀器與用具萬(wàn)分之一電子天平；真空減壓干燥箱；并已校驗(yàn)扁形稱量瓶收干燥器（普通）3.2.3試藥與試液干燥劑為五氧化二磷。干燥劑應(yīng)保持在有效狀態(tài)。3.2.4操作方法:取本品約1.0g，平鋪于100℃減壓干燥至恒重后的扁形稱量瓶中，精密稱定，在100℃減壓干燥,以五氧化二磷為干燥劑，干燥時(shí)應(yīng)將瓶蓋取下,置于稱量瓶旁,或?qū)⑵可w半開(kāi),取出時(shí)須將瓶蓋蓋好,干燥后取出稱量瓶,置干燥器中放冷至室溫(約需30~6

8、0分鐘),精密稱定重量,重復(fù)操作,直至恒重，按下式計(jì)算干燥失重:A-B干燥失重=------------×100%A-W式中A為干燥前稱量瓶與供試品重；gB為干燥后稱量瓶與供試品