面粉中過(guò)氧化苯甲酰檢測(cè)方法研究

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1、2010年6月陜西理工學(xué)院學(xué)報(bào)(自然科學(xué)版)June．2010第26卷第2期JournalofShaanxiUniversityofTechnology(NaturalScienceEdition)V01．26No．2[文章編號(hào)]1673—2944(2010)02—0055—03面粉中過(guò)氧化苯甲酰檢測(cè)方法研究吳迎春，聶峰(陜西理工學(xué)院化學(xué)與環(huán)境科學(xué)學(xué)院，陜西漢中723001)[摘要]基于在酸性條件下過(guò)氧化苯甲酰氧化KI生成I：，I與淀粉作用生成I一淀粉藍(lán)色化合物的特效反應(yīng)，建立了測(cè)定面粉中過(guò)氧化苯甲

2、酰的分光光度法。研究表明I一淀粉藍(lán)色絡(luò)合物最大吸收波長(zhǎng)為540nm，在過(guò)氧化苯甲酰濃度為0．O10--0．085g／kg的范圍內(nèi)與吸光度變化呈線性關(guān)系，檢出限為0．0032g／kg，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差0．83％。方法具有簡(jiǎn)單，準(zhǔn)確和靈敏度較高的優(yōu)點(diǎn)。[關(guān)鍵詞]面粉；過(guò)氧化苯甲酰；碘化鉀；淀粉[中圖分類號(hào)]0657．32[文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼]A過(guò)氧化苯甲酰(又名過(guò)氧化苯酞)，白色粉末，無(wú)味，分解溫度lo3—106℃，難溶于水，易溶于丙酮、苯、氯仿、乙醚等有機(jī)溶劑。是一種危險(xiǎn)的高反應(yīng)性氧化物質(zhì)，但是它的強(qiáng)氧化性對(duì)面粉

3、有增白和防腐作用，因此作為一種面粉改良劑而被使用，我國(guó)在20世紀(jì)9O年代初也開(kāi)始在面粉中添加過(guò)氧化苯甲酰。但近年研究表明，過(guò)氧化苯甲酰會(huì)破壞面粉的營(yíng)養(yǎng)成份，導(dǎo)致面粉中的葉黃素、類胡蘿卜素等天然成分喪失【】I2】，而且食用過(guò)量的過(guò)氧化苯甲酰，短期會(huì)使人產(chǎn)生惡心、頭暈、神經(jīng)衰弱等中毒現(xiàn)象，長(zhǎng)期過(guò)量食用會(huì)對(duì)肝臟造成嚴(yán)重的損害J。因此各國(guó)都規(guī)定了使用限量，如聯(lián)合國(guó)糧農(nóng)組織規(guī)定0．075g／kgH】，英國(guó)和美國(guó)規(guī)定為0．05g／kgj，甚至一些國(guó)家已禁止在面粉中添加使用。我國(guó)于1996年對(duì)過(guò)氧化苯甲酰的使用限

4、量定為0．06g／kgJ，但利益驅(qū)動(dòng)違規(guī)隨意添加的現(xiàn)象仍很嚴(yán)重，損害了消費(fèi)者權(quán)益。因此，為保證食品安全，研究食品中包括過(guò)氧化苯甲酰在內(nèi)的有害物質(zhì)殘留量的簡(jiǎn)單、快速檢測(cè)技術(shù)是一項(xiàng)有意義的工作。關(guān)于面粉中過(guò)氧化苯甲酞酰含量檢測(cè)方法，國(guó)內(nèi)外相關(guān)文獻(xiàn)報(bào)道多為氣相色譜法、高效液相法、化學(xué)檢驗(yàn)法、化學(xué)發(fā)光法等卜-加國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)采用氣相色譜儀u¨檢測(cè)。這些檢測(cè)方法準(zhǔn)確度高，但儀器昂貴，分析成本高，檢測(cè)時(shí)間長(zhǎng)，操作繁瑣，不利于中小型生產(chǎn)企業(yè)對(duì)過(guò)氧化苯甲酰的檢測(cè)。因此，研究快速、簡(jiǎn)便而實(shí)用的過(guò)氧化苯甲酰測(cè)定方法具有重要的

5、實(shí)際意義。本文研究了在酸性條件下，利用過(guò)氧化苯甲酰具有的強(qiáng)氧化性特點(diǎn)，氧化KI試劑生成I。，I：與淀粉反應(yīng)生成I。一淀粉藍(lán)色絡(luò)合物的特效反應(yīng)原理，結(jié)合光度法檢測(cè)技術(shù)建立了光度法測(cè)定面粉中過(guò)氧化苯甲酰含量的新方法。光譜研究表明I：一淀粉藍(lán)色絡(luò)合物最大吸收波長(zhǎng)為540nm，在pH=5．0—6．0介質(zhì)中，的濃度為0．0008g／mL，淀粉的濃度為0．08％，顯色8min的最佳實(shí)驗(yàn)條件下，過(guò)氧化苯甲酰在0．Ol0—0．085g／kg的濃度范圍內(nèi)與吸光度呈良好的線性關(guān)系。新方法具有靈敏、準(zhǔn)確、簡(jiǎn)單的優(yōu)點(diǎn)，檢出

6、限為0．0032g／kg，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差O．83％。1實(shí)驗(yàn)部分1．1儀器與試劑儀器：Cavy50conc紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)(Vafian)；T一1800紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)(北京普析責(zé)任有限公司)；GR一200電子天平(A&D公司)。試劑：過(guò)氧化苯甲酰(A．R上海化學(xué)試劑總廠)；KI(A．R北京試劑廠)；淀粉(A．R西安化工廠)；收稿日期：2010一O1—13作者簡(jiǎn)介：吳迎春(1969一)，女，陜西漢中市人，陜西理工學(xué)院副教授，主要研究方向?yàn)榉治龌瘜W(xué)和儀器分析。陜西理工學(xué)院學(xué)報(bào)(自然科學(xué)版)第26卷HS

7、O(A．R西安化工廠)；HAc(A．R西安試劑廠)，Nahc(A．R西安試劑廠)；其它所用試劑均為分析純或優(yōu)級(jí)純，水為二次去離子水。1．2實(shí)驗(yàn)方法取不同濃度過(guò)氧化苯甲酰標(biāo)準(zhǔn)液或試液于容量瓶中，調(diào)節(jié)KI濃度為0．0008g／mL，pH為5，淀粉濃度為0．008％，室溫下置于暗處顯色8rain后，以未加入過(guò)氧化苯甲酰溶液做空白，檢測(cè)波長(zhǎng)540nm測(cè)定吸光度。2結(jié)果與討論2．1最佳條件的選擇2．1．1最大吸收波長(zhǎng)分別考查了過(guò)氧化苯甲酰在2o0o0nm波長(zhǎng)范圍內(nèi)的吸收光譜，以及所用試劑和I一淀粉藍(lán)色絡(luò)合物在

8、250_8OOnm波長(zhǎng)范圍的吸收情況(如圖1，圖2所示)。結(jié)果表明，I一淀粉藍(lán)色溶液在540nm處有最大吸收，共存的其它物質(zhì)均不產(chǎn)生干擾，說(shuō)明利用過(guò)氧化苯甲酰的氧化性，反應(yīng)生成I：，再用淀粉顯色后在‘540nm波長(zhǎng)下用分光光度法測(cè)定過(guò)氧化苯甲酰含量的新方法是合理的。用不含過(guò)氧化苯甲酰的試液作為參比，經(jīng)試驗(yàn)在檢測(cè)處不存在干擾。圖1I一淀粉絡(luò)合物吸收曲線圖2參比液吸收曲線2．1．2酸介質(zhì)與試液酸度選擇關(guān)于酸的種類與用量，在本課題的前期研究中已報(bào)道[1本文采用的顯色條件為H