石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定農(nóng)產(chǎn)品中微量鉛的研究

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1、《西藏科技)2010年9期(總第210期)科技興農(nóng)石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定農(nóng)產(chǎn)品中微量鉛的研究邱城余耀斌史一一(農(nóng)業(yè)部農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)測(cè)試中心，西藏拉薩850032)摘要：采用濕法消解對(duì)樣品進(jìn)行前處理，樣品經(jīng)硝酸和高氯酸分解后，加入磷酸二氫銨作基體改進(jìn)劑，通過(guò)石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定農(nóng)產(chǎn)品中微量鉛含量，方法靈敏、簡(jiǎn)便、快速、準(zhǔn)確，方法回收率在93．O％～108．0％之間，RSD小于5％，用于多種農(nóng)產(chǎn)品鉛的測(cè)定中，結(jié)果較為理想。關(guān)鍵詞：石墨爐原子吸收光譜法農(nóng)產(chǎn)品鉛農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全是影響食品安全性的主要問(wèn)題，種靈敏度較高且簡(jiǎn)單、快速的檢測(cè)方法，現(xiàn)已被廣泛地隨著人民生活水平的不斷提高，人們對(duì)農(nóng)

2、產(chǎn)品(尤其應(yīng)用于各行各業(yè)的微量鉛檢測(cè)之中，但由于對(duì)石墨爐是食用農(nóng)產(chǎn)品)質(zhì)量的要求也越來(lái)越高，提高農(nóng)產(chǎn)品測(cè)定鉛的條件探索還不是很完善，不能很好地應(yīng)用于質(zhì)量已成為生產(chǎn)者和消費(fèi)者共同關(guān)注的熱點(diǎn)和焦點(diǎn)問(wèn)實(shí)際工作中。國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB／T5009．12—2010中有石題。但是近年來(lái)，隨著我國(guó)工、農(nóng)業(yè)和養(yǎng)殖業(yè)的快速發(fā)墨爐原子吸收光譜法、氫化物原子熒光光譜法以及火展，城市化進(jìn)程步伐的加快，片面追求農(nóng)產(chǎn)品增產(chǎn)、高焰原子吸收光譜法。但隨著儀器的不斷更新和測(cè)試方產(chǎn)，只注重農(nóng)、牧、漁業(yè)投入的產(chǎn)量效應(yīng)，忽略了環(huán)境效法向微痕量發(fā)展的要求，本文采用美國(guó)熱電的MSE—應(yīng)的傾向，使我國(guó)種、養(yǎng)殖業(yè)環(huán)境污染、質(zhì)量退化、生態(tài)RIE

3、SICE3500型原子吸收光譜儀，通過(guò)石墨爐原子吸失衡日趨嚴(yán)重，農(nóng)產(chǎn)品受到污染的程度和范圍也在不收光譜法(GFAAS)對(duì)蔬菜、水果、糧食等多種農(nóng)產(chǎn)品斷加劇，嚴(yán)重地影響著人類的健康。中的鉛進(jìn)行檢測(cè)，對(duì)其前處理及測(cè)定條件進(jìn)行了改進(jìn)農(nóng)產(chǎn)品中含有多種微量金屬元素，如Fe、Zn、Cu、和優(yōu)化，方法快速、準(zhǔn)確，在日常測(cè)定工作中應(yīng)用廣泛。Mn等，這些微量元素都是人體內(nèi)必需的重要元素，它1材料與方法們參與生物體內(nèi)各種物質(zhì)合成及代謝；但是農(nóng)產(chǎn)品中1．1試驗(yàn)材料也存在某些對(duì)人體健康有害的元素，例如鉛、鎘等重金菠菜標(biāo)物(GBW10015)(由國(guó)家標(biāo)物中心提供)；屬元素，它們會(huì)作用于人體各組織系統(tǒng)導(dǎo)致一系列的糧

4、食、蔬菜和水果樣品(由拉薩某農(nóng)貿(mào)市場(chǎng)提供)。病變，主要使神經(jīng)系統(tǒng)、消化系統(tǒng)、造血系統(tǒng)、腎臟和免1．2儀器與主要試劑疫系統(tǒng)等受損。大量研究結(jié)果表明：我國(guó)食品中重金1．2．1儀器設(shè)備。MSERIESICE3500型原子吸收光屬污染主要是鉛污染，通過(guò)膳食計(jì)算，我國(guó)各年齡段鉛譜儀(美國(guó)熱電公司)，鉛空心陰極燈(國(guó)產(chǎn))，普通石的攝入量偏高，特別是兒童已經(jīng)達(dá)到H'WI(每周允許墨管(美國(guó)熱電公司)，可調(diào)式電熱板，可調(diào)試電爐，通攝人量)的105．6％一109．7％，蓄積于兒童體內(nèi)的鉛風(fēng)櫥，高純氬氣(99．999％)。所有玻璃儀器均需以不易排出，易引起兒童血鉛中毒。因此農(nóng)產(chǎn)品中鉛的10％的硝酸浸泡過(guò)夜，

5、最后用去離子水沖洗干凈。含量已經(jīng)是國(guó)家食品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的重要指標(biāo)之一，快速1．2．2主要試劑準(zhǔn)確地測(cè)定農(nóng)產(chǎn)品中的微量鉛將有利于對(duì)食品質(zhì)量安1．2．2．1鉛標(biāo)準(zhǔn)液：鉛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液1．000mg／mL(由全的控制。目前對(duì)農(nóng)產(chǎn)品中鉛含量測(cè)定方法有很多，國(guó)家標(biāo)物中心提供)；用0．5mo~L的硝酸逐級(jí)稀釋成如分光光度法、電化學(xué)法、原子吸收光譜法、氫化物一50ng／mL的標(biāo)準(zhǔn)使用液。原子熒光光譜法等。其中石墨爐原子吸收光譜法是一1．2．2．2高氯酸(HC10)：P=1．67g／mL，優(yōu)級(jí)純?cè)?科技興農(nóng)《西藏科技))2010年9期(總第210期)劑；硝酸(HNO3)：P=1．42g／mL，優(yōu)級(jí)純；2％(m／

6、v)0．99997，符合儀器規(guī)定的相關(guān)系數(shù)要求范圍，特征濃NHHPO，優(yōu)級(jí)純；試驗(yàn)用水均為二次去離子水，電阻度為：0．3331。工作曲線如圖1所示。率為18～18．2Mn·em以上。1．3儀器工作條件波長(zhǎng)為217．0nm，光譜通帶寬度0．5nm，燈電流5．0mA，塞曼背景校正，峰面積讀數(shù)方式。進(jìn)樣體積20．0，基體改進(jìn)劑隨自動(dòng)進(jìn)樣加入(體積5uL)。石墨爐升溫程序如表1所示。UlUZUU圣UUb濃度(ng／r~t,)表1石墨爐升溫程序Conc．entratton(ng／~L)鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液二次擬合曲線2．2樣品分析條件的選擇2．2．1基體改進(jìn)劑的選擇。農(nóng)產(chǎn)品中成分復(fù)雜，在對(duì)鉛的測(cè)定時(shí)常有大量

7、的鈣、鎂、鉀等干擾元素，它們會(huì)在鉛的測(cè)定中產(chǎn)生嚴(yán)重的基體干擾，因而需要高溫除去這些干擾的基體。但鉛又屬于易揮發(fā)元素，在灰化1．4樣品分析方法過(guò)程中容易損失。加入基體改進(jìn)劑可以提高灰化、原1．4．1樣品消解方法。準(zhǔn)確稱取各樣品1．000g于子化溫度，使干擾基體在灰化階段盡可能除去。鉑、150mL的三角瓶中加入18mL硝酸及2mL高氯酸，加鈀、鑭、金、抗壞血酸、硝酸鹽及磷酸鹽等均可作為石墨蓋浸泡過(guò)夜，放一小灣拐漏斗于三角瓶上，用電熱板在