資源描述：
《低溫反應(yīng)制備高純度納米BN包覆Al2O3和ZrO2粉體.pdf》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫。
1、Vol.24高等學(xué)校化學(xué)學(xué)報No.72003年7月CHEMICALOURNALOFCHINESEUNIVERSITIES1154~1157低溫反應(yīng)制備高純度納米BN包覆Al203和Zr02粉體李永利~喬冠軍~金志浩(西安交通大學(xué)材料強度國家重點實驗室~西安710049)摘要硼酸和尿素在氮氣中于650C反應(yīng)~生成t-BN-Al和t-BN-ZrO納米包覆粉.IR分析表明~反應(yīng)2O32產(chǎn)物中含CH和CN基團的雜質(zhì)屬尿素縮聚的復(fù)雜產(chǎn)物~經(jīng)450C煅燒即可除去.硼酸和尿素完全反應(yīng)~得2到純凈的納米復(fù)合粉體.BN產(chǎn)率大于99%~在復(fù)合
2、粉中的含量與計算值吻合.關(guān)鍵詞化學(xué)反應(yīng);納米包覆;氧化鋁;氧化鋯;氮化硼中圖分類號TG174文獻標識碼A文章編號0251-0790(2003)07-1154-04六方氮化硼(h-BN)具有與石墨類似的層狀結(jié)構(gòu)~其物理化學(xué)性質(zhì)也與石墨有許多相似之處.h-BN熱傳導(dǎo)性高~電氣絕緣性能優(yōu)異~抗熱沖擊性良好~并具有耐高溫~自潤滑性及可切削加工性能.用BN對納米顆粒進行微膠囊化處理形成膠囊組裝體~可使膠囊內(nèi)導(dǎo)體或半導(dǎo)體達到量子尺寸~從而得到異常的光電效應(yīng)[1~4]~可望用來制備納米器件.在微米級陶瓷基體中引入納米BN~可顯著改善基體
3、的抗熱震性和可加工性能~而對基體強度沒有太大影響[5~6].由于納米和微米顆粒難以通過物理的方式達到均勻混合~因而在基體顆粒表面合成納米BN包覆層就成為重要的研究方向.[7]BN粉末的制備方法很多~除傳統(tǒng)的通過含硼化合物(如硼砂~氧化硼~鹵化硼等)與氨基(氨~氯化銨~尿素等)的反應(yīng)制得以外~近年來又發(fā)展出通過熱解含硼~氮的有機聚合物來獲得[8~9].以硼酸和尿素作為BN源已被成功地用于制備渦流層狀氮化硼(t-BN)納米粉末和t-BN納米膠囊體[1~6].利用高能球磨也可獲得納米尺寸的h-BN[10~11].我們曾利用H2還
4、原法制備出納米t-BN包覆的Al2O3復(fù)合粉~該粉經(jīng)熱壓燒結(jié)后可得到高強韌Al可加工復(fù)相陶瓷[12~13]2O3/h-BN.但該方法反應(yīng)不完全~復(fù)合粉中含有大量中間產(chǎn)物Al-O-B化合物~需高溫氮化才能除去~很難保留BN的納米尺寸.本文使用N2替代H2作為保護氣體~在相對低的溫度(650C)下制備出納米t-BN包覆的Al2O3和ZrO2復(fù)合粉.經(jīng)450C空氣中煅燒除去雜質(zhì)~得到純凈的t-BN納米包覆粉體.1實驗部分1.1試劑與儀器所使用原料為高純Al平均粒徑0.5pm~U相~>99.99%]和ZrO平均粒徑0.5pm~m相
5、~2O3[2[摻雜3%Y摩爾分數(shù))~>99.99%]~其它所用化學(xué)試劑均為A.R.級.2O3(RE-52A型旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀(上海亞榮生化儀器廠)~日本HighMulti-5000型多功能爐~箱式電阻爐(自制)~日本D/MAX-RA(CuKU)型轉(zhuǎn)靶X射線衍射儀~日本EGUINOX55型紅外光譜儀分析~日本EM-2000CX型透射電鏡.1.2t-BN-Al203和t-BN-Zr02的合成將Al和ZrO微粉分別與H和(NH混合~調(diào)節(jié)BN的體積分數(shù)為30%.加適量無2O323BO32)2CO水乙醇球磨48h.由于(NH易于分解而失去
6、部分N源~因此應(yīng)適當過量~與H摩爾比選擇2)2CO3BO3收稿日期:2002-09-17.基金項目:國家自然科學(xué)基金(批準號:50072017)資助.聯(lián)系人簡介:李永利(1971年出生)~男~博士研究生~現(xiàn)從事納米可加工陶瓷材料的研究.E-mail:lyl-xh@sohu.comNo.7李永利等:低溫反應(yīng)制備高純度納米BN包覆Al2O3!ZrO2粉體ll55""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""為3=l.在球磨漿料中加入適量的去離子水
7、經(jīng)超聲波充分分散后在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上蒸除溶劑然后放入真空烘箱中于70C徹底干燥.將烘干的混合物放入~ighmulti-5000型多功能燒結(jié)爐中于650C處理l2h.升溫速率5C/min充N2氣保護.將反應(yīng)產(chǎn)物球磨4h后在空氣中于450C煅燒5h得到微黃色粉末.為了用XRD確定粉體的物相取部分煅燒產(chǎn)物在l600C處理Ar氣氛保護使BN轉(zhuǎn)相(t-hD并充分晶化.作為對比將~與(N~以相同比例混合經(jīng)上述程序處理.3BO32D2CO1.3BN的測定方法精確稱取0.2g煅燒后的粉料與2gsiO和8gNaO~混合放入ZrO坩堝內(nèi).將坩堝置
8、于一個22廣口瓶中.通入Ar氣調(diào)節(jié)流量不超過l20mL/min于電阻爐中加熱熔融.當溫度達到200~250C時BN分解產(chǎn)生的N~由氬氣帶出經(jīng)過冷凝器用去離子水分兩級收集共收集40mL.然后將3收集的N~水溶液合并后以甲基紅-溴甲酚藍作為指示劑用0.05mol/L~標準溶液滴定.32sO42結(jié)果與討論2.
