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《電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定銅及銅合金中痕量磷-論文.pdf》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫。
1、第42卷第18期廣州化工Vo1．42No．182014年9月GuangzhouChemicalIndustrySep．2014電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定銅及銅合金中痕量磷張浩宇，梁波，鄧貴兵，陳雷(深圳市凱中精密技術(shù)股份有限公司，廣東深圳518125)摘要：采用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法(ICP—AES)測定銅及銅合金中痕量磷的含量。樣品采用鹽硝混酸(3+1)溶解樣品，完后加入鉬酸銨溶液，用乙酸乙酯做萃取劑，優(yōu)化分析條件選擇出合適的分析譜線P(213．618nm)。本實(shí)驗(yàn)可測定銅及銅合金中0．00005％一0．025％之間的磷含量
2、，在磷的質(zhì)量濃度在3．00mg／L以內(nèi)，其線性回歸方程為I=22．7313+0．0022。相關(guān)系數(shù)為0．9993，檢出限為0．003mg／L。關(guān)鍵詞：電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法；銅；銅合金；磷中圖分類號(hào)：文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A文章編號(hào)：1001～9677(2014)018—0163—03DeterminationofTracePhosphorusinCopperandCopperAlloybyICP——AESZHANGHao—yu，LIANGBo，DENGGui—bing，CHENLei(ShenzhenKaizhongPrecisionTe
3、chnologyCo．，Ltd．，GuangdongShenzhen518125，China)Abstract：Usinginductivelycoupledplasmaatomicemissionspectrometry(ICP—AES)determinationoftracephosphOIXISincopperandcopperalloyswascarriedout。Sampleswithsaltmixedwithacid(3+1)todissolvethesample，afteraddingammoniummolybdatesol
4、ution，usingethylacetateasextractingagent，optimizationofselectsuitableanalyticalspectrallineP(213．618nm)．Thisexperimentcandeterminethephosphoruscontentofcopperandcopperalloyin0．00005％～0．025％．Theconcentrationofphosphoruswithin3mg／L．thelinearregressionequationwasI22．73p+0．00
5、22，hecorrelationcoeficientwas0．9993，andthedetectionlimitwas0．003mg／L．Keywords：ICP—AES；copper；copperalloys；phosphorus在銅及合金中，磷含量的多少直接影響其物理性能，因此1．1主要儀器和試劑準(zhǔn)確測定磷含量是必要的。目前，對于銅及合金分析分析方法725一ES電感耦合等離子體光譜儀，安捷倫科技有限公司；的研究，國內(nèi)外已有許多報(bào)道，能用于痕量分析的方法有：磷AGM一1氧氣導(dǎo)入附件，安捷倫科技有限公司；梨形霧室和玻鉬雜多酸結(jié)晶紫光度法J
6、，其檢測范圍在0．00005％～璃同心霧化器，安捷倫科技有限公司。0．00050％之間；正丁醇萃取光度法?，其檢測范圍在硝酸(P約1．42g·mL～，優(yōu)級(jí)純)；鹽酸(P約1．18g·0．0002％～0．12％之間；電感耦合等離子體發(fā)射光譜法，其mL～，優(yōu)級(jí)純)；乙酸乙酯(優(yōu)級(jí)純)。檢測范圍在0．0001％～1．00％之間；波長色散型一x射線熒光磷標(biāo)準(zhǔn)溶液：1000mg／L。光譜法J，其檢測范圍在0．010％～1．00％之間；光電發(fā)射光鉬酸銨硝酸溶液：10g／L，稱取5g鉬酸銨溶于水中，加譜法』，其檢測范圍在0．0005％～0．50％之間。
7、上述方法雖然入190mL硝酸溶液(1+3)，攪勻，稀釋至500mL。該溶液中準(zhǔn)確度都達(dá)到要求，主要有幾個(gè)方面的問題：光度法要么需要硝酸的濃度為1．0mol。萃取，要么需要除去除去基體元素，電感耦合等離子體發(fā)射光1．2儀器工作參數(shù)譜法需要用氫氧化鐵共沉淀，前處理需要耗費(fèi)大量時(shí)間；波長色散型一x射線熒光光譜法雖然操作簡單，但是不能測定功率為1．5kW；等離子氣流量為16．0L／min；輔助氣流量0．010％以下的含量；光電發(fā)射光譜法對樣品尺寸比較嚴(yán)格，為2．25L／min；炬管類型為一體式炬管(1．4mmI．D．注射對于小型電器元件上的銅無法
8、檢測。通過文獻(xiàn)有關(guān)實(shí)驗(yàn)結(jié)管)；霧化氣體流量為0．60L／min；泵速為6rpm；積分時(shí)問為果并結(jié)合自己的工作經(jīng)驗(yàn)，本試驗(yàn)采用鹽硝混酸(3+1)溶解10S；觀察高度為10mm；AGM一1氧氣流量
