氣相色譜法測(cè)定蔬菜中滅線磷殘留量的不確定度評(píng)定-論文.pdf

《氣相色譜法測(cè)定蔬菜中滅線磷殘留量的不確定度評(píng)定-論文.pdf》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫(kù)。

1、2014年第3期文章編號(hào)：1005—3387(2014)03—0026—28氣相色譜法測(cè)定蔬菜中滅線磷殘留量的不確定度評(píng)定蘇雪香陳章捷張艷燕陳金鳳鐘堅(jiān)海(福建龍巖出入境檢驗(yàn)檢疫局，龍巖364000)摘要：通過對(duì)氣相色譜儀測(cè)定蔬菜中滅線磷農(nóng)藥殘留量的測(cè)定過程進(jìn)行研究，找出影響測(cè)定過程中測(cè)量不確定性的因素，并對(duì)不確定度來源進(jìn)行分析與量化，最終給出測(cè)定結(jié)果的合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度及擴(kuò)展不確定度，達(dá)到了對(duì)其測(cè)定不確定度的合理評(píng)定的目的。關(guān)鍵詞：氣相色譜；蔬菜；滅線磷；不確定度中圖分類號(hào)：0657．71文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A持3m

2、in；以10~C／min升至270~C。保持17min。O引言1．3樣品提取有機(jī)磷農(nóng)藥是目前廣泛使用的農(nóng)藥之一。蔬菜稱取混合均勻試樣5g(精確到0．01g)，加人中的有機(jī)磷檢測(cè)是各地食品檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室開展的常規(guī)10mL乙腈溶液，漩渦振蕩2min，再加入約4g無水檢測(cè)項(xiàng)目。根據(jù)ISO／IEC17025—2005(檢測(cè)和校準(zhǔn)硫酸鎂和1g氯化鈉，振蕩2min后，以4000r／min的實(shí)驗(yàn)室能力認(rèn)可準(zhǔn)則》要求，無論是校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室還轉(zhuǎn)速離心5min，取出乙腈層，用10mL乙腈重復(fù)提取是檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室，都必須建立并實(shí)施測(cè)量不確定

3、度的一次，合并提取液，并加人1g無水硫酸鎂，劇烈振蕩評(píng)估程序，以確保測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性。本后，以4000r／min的轉(zhuǎn)速離心1min，移出上清液并濃文以SN／T0148—2011中蔬菜滅線磷檢測(cè)過程為縮至約lmL(45~C氮吹)，待凈化。用5mL丙酮一甲例，嚴(yán)格按照國(guó)家計(jì)量技術(shù)規(guī)范JJF1059．1—2012苯混合溶劑預(yù)淋洗小柱。將提取液通過小柱．再用《測(cè)量不確定度評(píng)定與表示》的評(píng)定方法，對(duì)蔬菜中10mL丙酮一甲苯混合溶劑洗脫，收集全部洗脫液，滅線磷含量檢測(cè)結(jié)果的不確定度進(jìn)行了評(píng)定．為其氮吹至0．5m

4、L，用乙酸乙酯定容至1．0mL，供氣相色他類似方法測(cè)定農(nóng)殘的不確定度評(píng)估提供參考。譜分析。1．4數(shù)學(xué)模型1材料與方法=(1)A×m、1．1儀器與試劑．7890A型氣相色譜儀(美國(guó)安捷倫公司)；MS1式中，為試樣中滅線磷農(nóng)藥殘留量，mg／kg；c迷你振蕩器(廣州儀科公司)；AL204一IC電子天平為標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中有機(jī)磷的濃度，g／mL；V為定容(瑞士梅特勒公司)：TurboVapⅡBIOTACEABINC體積，mL；m為樣品質(zhì)量，g；A為樣液中有機(jī)磷的峰自動(dòng)濃縮儀(美國(guó))；滅線磷標(biāo)準(zhǔn)品：93％(德國(guó)面積；標(biāo)準(zhǔn)

5、工作溶液中有機(jī)磷的峰面積。Dr．Ehrenstorfer公司)；色譜純：丙酮、乙腈、乙酸乙2不確定度分量的主要來源酯、甲苯；氯化鈉，無水硫酸鎂；ENVI—Carb／PSA小柱。1)標(biāo)準(zhǔn)溶液引入的不確定度：標(biāo)準(zhǔn)品純度、稱1．2色譜條件量、稀釋標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液濃度中移液管和容量瓶體積所DB一1701石英毛細(xì)管柱(30m×0．22ram×引入的不確定度。0．2m)；檢測(cè)器溫度為250~(2；載氣為氮?dú)?，流?)試樣稱量引入的不確定度：由天平的最大允1．0mL／min；氫氣80mL／min；空氣100mL／min；尾吹許

6、誤差構(gòu)成及天平分辨力引人的不確定度。氣60mL／min；無分流進(jìn)樣方式，1．0rain后開閥；進(jìn)3)體積引人的不確定度：由定容體積所引入的樣量21．LL。升溫程序?yàn)槌跏紲囟?0~C，以20~C／min不確定度。升至180~C，保持3min；以20℃／min升至240~C，保4)由測(cè)量結(jié)果隨機(jī)效應(yīng)引入的不確定度。一26一()O．03=。3不確定度分量的評(píng)定．0005√6×253．1標(biāo)準(zhǔn)溶液引入的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度再?gòu)闹幸迫?01~L標(biāo)準(zhǔn)液，加入950~L乙酸乙3．1．1標(biāo)準(zhǔn)品純度引入的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度酯。同樣適

7、用20—200移液器，與上面評(píng)定方法滅線磷標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)純度為93．0％。證書中給出相同，則移取501xL溶液引人的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度：其定值的擴(kuò)展不確定度為1．0％，按正態(tài)分布計(jì)算，u(05。)：：0．0087√lj標(biāo)準(zhǔn)品純度引入的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度：IZreI(Jp)=0．0050100～1000p．L移液器檢定證書給出的允許誤差3．1．2標(biāo)準(zhǔn)品稱量引入的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度為±0．4％，按矩形分布k=計(jì)算，則移取950~L乙天平檢定證書說明允差為±O．O005g，包含因子酸乙酯引入的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度：：√，因此其標(biāo)

8、準(zhǔn)不確定度u(。)：—O．_O=005g一(舢)：O．004：0_。標(biāo)．0023√3√j準(zhǔn)品質(zhì)量為0．0048g，其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度：合成標(biāo)準(zhǔn)溶液制備引入的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度：)。O．0005-0．060Urel(std)=4Ur＼(。)+(vo。：)+()z+ur．(Vo．050)+“(．950)天平分辨力引人的標(biāo)準(zhǔn)不確定度，數(shù)字式測(cè)量=0．0126儀器對(duì)示值導(dǎo)致的不確定度，天平分辨力為3．2試樣質(zhì)量的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不