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《固相萃取結(jié)合氣相色譜法測定蔬菜中33種有機磷農(nóng)藥的殘留量》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫。
1、中國食品衛(wèi)生雜志—330—CHINESEJOURNALOFFOODHYGIENE2011年第23卷第4期實驗技術(shù)與方法固相萃取結(jié)合氣相色譜法測定蔬菜中33種有機磷農(nóng)藥的殘留量12111于鴻，陳安，李曉晶，甘平勝，黃聰(1.廣州市疾病預防控制中心，廣東廣州510080;2.中山大學化學與化學工程學院，廣東廣州510275)摘要:目的建立蔬菜中33種有機磷農(nóng)藥殘留量的分析方法。方法蔬菜搗碎后經(jīng)乙腈提取，鹽析，濃縮，SPE柱凈化，丙酮定容，采用DB-5MS毛細管柱和FPD檢測器測定。可檢測33種有機磷農(nóng)藥。結(jié)果
2、33種有機磷農(nóng)藥在40～800μg/L質(zhì)量濃度范圍內(nèi)呈線性，相關(guān)系數(shù)(r)為0.9988～0.9999。加標回收率為73.1%～108.6%。相對標準偏差(RSD)為1.69%～8.39%。定量檢出限3.5μg/kg。結(jié)論實驗結(jié)果表明，在設定色譜條件下用全自動固相萃取儀凈化后測定有機磷農(nóng)藥具有簡便，快速，靈敏，準確的特點，能滿足蔬菜中有機磷農(nóng)藥殘留量的檢測要求。關(guān)鍵詞:蔬菜;有機磷農(nóng)藥;固相萃取;食品安全;農(nóng)藥殘留中圖分類號:TS207.5文獻標識碼:A文章編號:1004-8456(2011)04-033
3、0-06Determinationof33organophosphorouspesticideresiduesinvegetablesbyGC-SPEYuHong，ChenAn，LiXiaojing，GanPingsheng，HuangCong(GuangzhouCenterforDiseaseControlandPrevention，Guangzhou510080，China)Abstract:ObjectiveToestablishamethodofdetermining33organophospho
4、rouspesticideresiduesinvegetables．MethodsSamplesweredetectedbyaFPDdetectorafterextracted，salted-out，concentratedandpurifiedwithDB-5MScapillarycolumn．ResultsTherewasagoodlinearitybetweenthepeakareaandtheconcentrationofresidueswithinthemassconcentrationrang
5、of40-800μg/L，thecorrelationcoefficientswere0.9988-0.9999.Therecoveriesofstandardadditionwereintherangeof73.1%-108.6%andtheRSDswereintherangeof1.69%-8.39%．Thedetectionlimitswere3.5μg/L．ConclusionTheestablishedmethodofdetermining33organophosphorouspesticide
6、residuesinvegetableswassimple，fast，sensitive，highaccuracyandprecision．Themethodcouldmeettherequirementsforthedeterminationoforganophosphorouspesticideresiduesinvegetables．Keywords:Vegetable;organophosphorouspesticide;solidphaseextraction(SPE);foodsafety;p
7、esticideresidues有機磷農(nóng)藥作為蔬菜水果生長過程中病蟲害存在自動化程度低、提取凈化效率低、溶劑消耗量［1］防治常用農(nóng)藥之一，是我國目前用量最大，種類大和處理時間長等缺點。近年來又發(fā)展了超聲萃［5］［6］最繁多的一類農(nóng)藥。由于其具有廣譜、高效、價格取、固相萃取(SPE)、微波輔助萃取(MAE)、固［2］［7］［8］便宜的特點，其在蔬菜水果種植中被廣泛應用，相微萃取(SPME)、基質(zhì)固相萃取(MSPD)等新［3］已成為蔬菜水果的主要農(nóng)藥污染。有機磷能夠的提取和分離富集前處理技術(shù)，其中SPE技術(shù)能
8、很抑制乙酰膽堿酯酶活性，對人和動物可造成急性中好地減少蔬菜基質(zhì)干擾，大大提高樣品的處理量，毒，具有肝、腎、心、肺、生殖、免疫系統(tǒng)等毒性，給人農(nóng)藥回收率高，方法精密度較好，檢測限低，且操作［4］體健康帶來極大危害。因此蔬菜中有機磷農(nóng)藥簡單、省時、省力、易于自動化，相比于其他新技術(shù)［9］殘留量的測定是食品安全中的重要項目。更廣泛地用于蔬菜中農(nóng)殘分析。本研究針對蔬菜由于蔬菜樣品基質(zhì)復雜，含有大量的色素等干樣品基質(zhì)復雜、色素多等特點，
