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《氣相色譜法測(cè)定蔬菜中對(duì)硫磷農(nóng)藥殘留量的測(cè)量不確定度評(píng)定 - 第卷第期》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在教育資源-天天文庫(kù)。
1、2008年4月14日...氣相色譜法重復(fù)20次測(cè)定蔬菜實(shí)驗(yàn)樣品為某城市農(nóng)貿(mào)市場(chǎng)例行抽檢第***號(hào)樣品...氣相色譜法測(cè)定預(yù)混料中甲基對(duì)硫磷含量的不確定度主要有以下四個(gè)來(lái)源。...&氣相色譜法測(cè)定蔬菜中對(duì)硫磷農(nóng)藥殘留量的測(cè)量不確定度評(píng)定吳江農(nóng)產(chǎn)品檢測(cè)中心柳敏為了給數(shù)據(jù)分析提供更科學(xué)、更完整的檢測(cè)數(shù)據(jù)，我們結(jié)合檢測(cè)方法和實(shí)際操作，對(duì)氣相色譜測(cè)定蔬菜中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量的不確定度進(jìn)行了評(píng)定，本實(shí)驗(yàn)以對(duì)硫磷測(cè)量不確定度的評(píng)定為例來(lái)說(shuō)明評(píng)定過(guò)程。一建立數(shù)學(xué)模型按GB/T5009.20-2003《植物性食品中有機(jī)磷農(nóng)藥多種殘留的測(cè)定》方法，蔬菜中有機(jī)磷農(nóng)藥的含量為：ω=’上式中，ω:樣品液測(cè)定濃度(mg
2、／kg)；CO：標(biāo)準(zhǔn)工作液濃度（μg/mL）；Vl:樣品提取溶劑總體積(mL)；V2:分取體積(mL)；V3：待測(cè)液定容體積(mL)；A1:樣品液?jiǎn)挝贿M(jìn)樣量峰面積AO：標(biāo)準(zhǔn)工作液?jiǎn)挝贿M(jìn)樣量峰面積m：樣品稱樣量(g)。氣相色譜法重復(fù)20次測(cè)定蔬菜實(shí)驗(yàn)樣品為某城市農(nóng)貿(mào)市場(chǎng)例行抽檢第***號(hào)樣品小白菜。試劑：乙腈，分析純、丙酮、氯化鈉，140℃烘烤4小時(shí)、蒸餾水。儀器設(shè)備：氣相色譜儀CP-3800，色譜柱Cpsil-8，高速勻漿機(jī)，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀，氮吹儀，渦旋混合器，所有用到的量器均經(jīng)檢定合格。二樣品處理方法準(zhǔn)確稱取25．OOg制好的試樣于250ml三角燒杯中，加入提取溶劑乙腈50．00mL，用高速
3、勻漿機(jī)勻漿2min后干過(guò)濾于裝有氯化鈉的100mL具塞比色管中，振蕩lmin后，靜止20min，使乙腈相和水相充分分層。吸取10．OOmL乙腈溶液于50ml燒杯中在55℃水浴減壓旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上蒸至近干。用3～4mL丙酮分4次洗入lOmL離心管中，在氮吹儀上吹至不多于5mL，最后用丙酮定容至5．OOmL待測(cè)，進(jìn)樣量lμl，外標(biāo)法定量，如溶液過(guò)于渾濁，過(guò)0．2μm濾膜后上機(jī)。三不確定度分量的主要來(lái)源及其分析氣相色譜法測(cè)定預(yù)混料中甲基對(duì)硫磷含量的不確定度主要有以下四個(gè)來(lái)源。（1）標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)包括標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液的不確定度及稀釋過(guò)程所引入的不確定度（2）樣品制備過(guò)程包括樣品均勻性，天平的最大允許誤差（MPE）
4、，定容的體積校準(zhǔn)等（3）最小二乘法擬合標(biāo)準(zhǔn)曲線校準(zhǔn)得出c0時(shí)所產(chǎn)生的不確定度（4）重復(fù)性實(shí)驗(yàn)（隨機(jī)）變化包括天平重復(fù)性，體積重復(fù)性，回收率重復(fù)性等V定V容msampmtare天平重復(fù)性實(shí)驗(yàn)V移V容體積V定試劑空白曲線擬合對(duì)硫磷含量天平MPEmsampmtare代表性均勻性樣品溫度稀釋過(guò)程V移樣品制備標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)V容V定回收率溫度標(biāo)準(zhǔn)溶液校準(zhǔn)圖1對(duì)硫磷測(cè)定不確定度分量因果圖四相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度評(píng)估1樣品處理引入的不確定度（1）樣品均勻性引入的不確定度由于制樣過(guò)程嚴(yán)格按照操作規(guī)程，且樣品經(jīng)高速勻漿機(jī)勻漿，樣品均勻性引入的不確定度在此忽略不計(jì)。（2）樣品稱量引入的不確定度樣品稱量所用天平最小分度值為0
5、．Olg電子天平，準(zhǔn)確稱量m=25．OOg，由于天平數(shù)顯非常穩(wěn)定，稱量重復(fù)性引入的不確定度忽略不計(jì)。該準(zhǔn)確級(jí)的天平在(0～50)g稱量范圍的最大允許誤差(使用中)為±0．O1g，由稱量誤差導(dǎo)致的不確定度按矩形分布計(jì)算(B類評(píng)定)：標(biāo)準(zhǔn)不確定度U(m)==0．00577；相對(duì)不確定度Urel(m)=×100%=0.023%（3）樣品處理過(guò)程溶液體積引入的不確定度①提取液總體積引入的不確定度用50mL量筒量取Vl：50．OmL乙腈，5OmL量筒滿刻度最大誤差為±0．50mL，按矩形分布計(jì)算，量筒誤差引入的不確定度為(B類評(píng)定)：U(Vl.1)==0．289mL，Urel(Vl.1)=×100%
6、=0.577%②量取Vl分散性引入的不確定度：參照衡量法做l1次重復(fù)量取實(shí)驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)溫度接近20℃，純水近似lg=lmL，數(shù)據(jù)見(jiàn)表l。=49．9872mL，則量取V1分散性引入的不確定度為(A類評(píng)定)：U(V1.2)==0．O465mL，Urel(V1.2)=×100%=0．093％。提取液總體積引入的不確定度為：Urel(V1)===0.584%表1量筒、離心管、容量瓶定容的測(cè)定數(shù)據(jù)V1(ml)量筒50mlV3(ml)離心管5mlV4(ml)容量瓶5mlV5(ml)容量瓶10ml50.02334.91074.98869.937949.97144.99215.00469.999749.954
7、44.98095.00659.951049.98325.00585.021510.081950.03244.95704.98719.811650.01075.00624.97849.975149.90264.96874.977810.001549.92454.92415.005110.003050.00735.02484.981410.004750.05725.04695.00089.998949.99185.00874
